Aschenanalyse. 4 ] ;', 



II. Die gravimetrische Bestimmung des Calciums in einer Säure- 



gemischaschenlösung. 



Nach Aron'^) kann man dieselbe bei Anwesenheit von nicht zu viel Alkali 

 iiiul Abwesenheit von Kieselsäure durch Fällung als Sulfat sehr be(|ueni 

 folgendermaßen vornehmen: Man spült die Aschenlösunti' in ein liechergias 

 über und setzt ca. das 'd — 4fache \'olumen OOo/oigen Alkohols zu. mit dem 

 man zweckmäßig" vorher noch den Veraschungskolben ausgespült hat. Dann 

 erhitzt man auf dem Wasserl)ade, bis sich das CaSO^ grolUlockig- ab- 

 scheidet und filtriert am besten durch einen Goochtiegel ab, wäscht mit 

 ca. TO^oigein Alkohol nach, giidit und wägt. Der \'oiteil dieses \'erfahreMs 

 liegt, abgesehen davon, daß das Entfernen der Phosphorsäui'e übei-flüssig 

 ist, darin, daß man größere Genauigkeit bei gleichen Substanzmengen 

 erzielt und nach Eindampfen des Filtrates auf dem Wasserbade das 

 Fällungsmittel wieder entfernen und jetzt jede andei'e Bestimmung' un- 

 behindert darin vornehmen kann (Magnesium, Phosphor, Alkalien). 



(ianz besonders ist dieses Verfahren für die Harnanalyse zu 

 empfehlen, wenn man folgendermaßen vorgeht: .Man dampft ca. 500 f»^^ 

 Harn auf dem Wasserbade auf ca. 100 — IbO cm^ ein, spült sie in einen 

 Veraschungskolben über und fällt hier mit Ammoniak und Ammonoxalat 

 in der Siedehitze. Der Niederschlag- enthält bestimmt allen Kalk, vielleicht 

 teilweise als Phosphat, als Oxalat und verunreinigt mit anderen oi-ganischen 

 Produkten, ^lan dekantiert nach 1 — 2 Stunden von dem Niederschlage 

 die Hauptmenge der Lösung' (die ja sicher kalkfrei ist, aber die organi- 

 schen Substanzen und die störenden Alkalisalze enthält) dui'ch ein kleines 

 Filter ab, befördert — ohne Auswaschen etc. — das Filter mit dem 

 etwa ablief auüenen Niederschlage in den Koliken zurück, verascht den 

 Kolbeninhalt mit Säuregemisch, ein Prozeß, der jetzt kaum 20 Miiiiite)i 

 dauert, und nimmt die Fällung- des Calciums als Sulfat mit Alkohol, wie 

 vorher beschrieben, vor. 



Zur Bestimmung der Alkalien in einer Säuregemischasclien- 

 lösuni? wird diese (oder z. B. auch das Filtrat einer CalciumsuUatfänung-) 

 in einer Platinschale eingedampft, bis sich alles Wasser verflüchtigt hat. 

 Man erhält jetzt eine öhge Flüssigkeit (konzentrierte Schwefelsäure), die 

 man vorsichtig auf einem Asbestdrahtnetze (unter einem sehr gut ziehenden 

 Abzüge!) abraucht. Den trockenen Rest nimmt man mit etwas Wasser und 

 Salzsäure auf. dampft mit Eisenchlorid ein, fällt erst mit Barvumchlorid. 

 solange noch ein Niederschlag' entsteht, den Best der Schwefelsäure aus 

 und dann mit Barythvdrat. ganz wie für die (Jlidia.schenlö.sung' beschrieben. 



Bestimmung des Eisens in einer Säuregemischaschenlösung 



nach Neumann. 



Prinzip. Die Substanz wird durch die Säuregemischveraschung- 

 zerstört. In der Aschenlösmiy wird ein Niederschlag- von Zinkanimonium- 



1) Hans Aroii, Eine eintaclu' -Mothude zur Bcstimniuiig des Calciums in organi- 

 schen Substanzen. Biochemische Zeitschr. Bd. IV. S. 268 (1908). 



