Aschenanalyse. 417 



Gründen am besten unter Znsatz von Xatriumkarbonat oder Natiium- 

 karbonat und Xatriunniitrat verascht. 



Zur Clilorbestimniuuji^ wird die so dargestellte und nicht ül)er- 

 mäßig- stark gegUihte Asche erst mit heißem Wasser, (Uinn mit einer 

 kalten, ganz verdünnten Salpetersäure (um die Salzsäure nicht auszu- 

 treiben!), digeriert, von der Kohle und den anderen lUickständen abfiltriert 

 und das Filter mit heißem Wasser ausgewaschen. Müssen Filtrat nnd 

 Waschwasser, wenn das Volumen zu groß ist, eingeengt werden, so darf 

 das nicht bei saurer Ileaktion geschehen. Zu dem Filtrat wird unter 

 Umrühren so lange eine ca. lO^oige Lösung von Silbernitrat in verdünnter 

 Salpetersäure gesetzt als noch ein Niederschlag entsteht, eventuell nuch 

 ca. 10 ciii^ Salpetersäure zugesetzt und auf dem Wasserbade erwärmt, bis 

 sich der Niederschlag grobflockig abgesetzt hat. Am Licht färbt sich der 

 erst weiße Niederschlag l)ald l)laugrau; das kann man vermeiden, wenn 

 man zur Analyse Bechergläser und Uhrgiäser aus braunem (ilase ver- 

 wendet. Der Niederschlag wird durch ein nicht zu großes Filter abfiltriert 

 und mit Wasser imd Salpetersäure ausgewaschen, bis das ablaufende Filtrat 

 silberfrei ist (keine Trübung mit Salzsäure). Dann wird das P'ilter mit dem 

 Rückstand im Trockenschrank getrocknet, der Niederschlag, wenn es sich 

 um mehr als einige MiUigramme handelt, vom Filter auf ein Stückchen 

 Glanzpapier gebracht, und hier unter dem umgestülpten Trichter auf- 

 bewahrt, dessen Hohrmündung man durch ein Papierbäuschchen vei'schließt. 

 Das Filter wird vorsichtig verbrannt, aber nicht zu stark geuliüit, der 

 Fiückstand, der zum Teil aus metallischem Silber besteht, im Tiegel mit 

 einigen Tropfen Salpetersäure übergössen und mit Salzsäure wieder gefällt, 

 die Säuren auf einem Wasserbade (unter dem Abzüge) wieder verjagt und 

 nach dem Erkalten des Tiegels das auf dem Glanzpapier gesammelte 

 Chlorsill)er mit einem sauberen Pinselchen in den Tiegel übergefüllt. Hiei'zu 

 stellt man den Tiegel auf ein anderes Stück Glanzpapier, um eventuell 

 daneben faUende Teilchen zu sehen und sammeln zu können. Der Tiegel 

 mit dem gesamten Chlorsillier wird erhitzt, bis dieses eben zu sintern be- 

 ginnt, und dann das Chlorsilber nach dem Erkalten im pAsikkator gewogen. 

 100 Teile AgCl = 24-74 Cl. 



Will man das imiständliche Herunterbringen Nom Filter etc. ver- 

 meiden, so verwendet man auch hier einen Goochtiegel zum Filtrieren. 

 Da der Asbest nicht reduziert, kann man hier den gesamten Niederschlag, 

 wenn man ihn abgesaugt, ausgewaschen und getrocknet hat. ohne eine 

 Pieduktion zu Silber befürchten zu müssen, direkt glühen, ebenfalls bis 

 er eben zu schmelzen beginnt. Jedoch mul'i man den (ioochtiegel für 

 jede Chlorsilberbestimmung neu herrichten, da das geschmolzene 

 Chlorsilber die Poren des Asbestpolsters meist verschließt. 



Schneller als die gravimetrische Methode ist die titrimetrische, 

 Bestimmung des Chlors nach Volhard.'^) Man versetzt die erhaltene 



') Diese kann mau im Harn auch direkt — auter gewissen Vorsichtsuiaßrcgehi 

 vornehnieu (siehe Huppert-Neubauer-Vogel). 



Abderhal (li'n , Haiulbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. I. 27 



