Aschenanalyse. 4 



Ausfuhr 11 Hfl- der Chlorbestimmung. Feste Substanzen werden 

 feucht oder trocken in die Iietorte gel)racht; Fhissigkeiten müssen voi-her 

 bei schwaclier Sodaalkaleszenz soweit wie möi>lich kouzeiitriert werden. 

 Nachdem man dann in den Vorlauekolben ül)erschüssipe, ^enau abgemessene 

 Mengen Silberlösung' gegeben hat, fügt man so viel Wasser hinzu, daß 

 Vi des Kolbens mit Flüssigkeit gefüllt ist. Sodann legt man ihn in die 

 mit Wasser gefüllte Schale und schiebt das Retortenrohr so hinein, daü 

 sein Ende sich etwa 1 cm über der Flüssigkeit befindet. Nunmehr 

 setzt man den Tropftrichter in den Tubus luftdicht ein und liil'it aus 

 demselben das verdünnte Säuregemisch langsam untei* Erwärmen ein- 

 tropfen. Das übergehende Destillat erzeugt alsbald in der Silljerlösung weiße 

 Trübung oder einen Niederschlag von Chlorsilber. Nach \'erlauf von einer 

 halben Stunde prüft man, ob noch Salzsäure übergeht. Dazu läßt man aus 

 derselben Bürette, aus welcher man die Silberlösung für die Vorlage ab- 

 gemessen hat, 1 — 2 c»^3 ii^ eiß weites Reagenzglas fließen und Ifilit das 

 zu prüfende Destillat in dieses tropfen. Wenn kein Chlorsilber mehr 

 ausfällt, ist die Destillation beendet. Die zu den Proben benutzten Silber- 

 mengen werden (luautitativ mit der Hauptmenge in der Vorlage vereinigt; 

 außerdem notiert man die Gesamtsilbermenge nach dem Stande in der 

 Bürette. 



Da die mitübergegangene salpetrige Säure und eventuell gebildete Blau- 

 säure die Titration mit Rhodanlösung stören, so müssen diese vorher entfernt 

 werden. Zu dem Zwecke kocht man ca. V2 Stunde, am besten, um Stoßen 

 zu vermeiden, auf einem Baboblech, unter Ergänzung des verdampfenden 

 Wassers. Der Rest der salpetrigen Säure wird dm'ch Zufügen von Kalium- 

 permanganat bis zur beginnenden Rotfärl)ung wegoxydiert und dann der 

 Überschuß an Permanganat durch einige Tropfen Ferroammonsulfat entfärbt. 



Nach völligem Erkalten wird unter Hinzufügen von 5 f>/;3 Eisen- 

 oxydammoniakalaun mit der Rhodankaliumlösung, wie vorher beschrieben, 

 zurücktitriert. 



Für die Pliosphorsäurebestimmuug: ist in erster Linie die Xeu- 

 mamiiiche ^lethode wegen ihrer Einfachheit und Genauigkeit auch bei ge- 

 ringen Mengen an Phosphor zu empfehlen, doch soll die Bestimmuug in 

 einer Glühasche ebenfalls beschrieben werden, weil sie doch manchmal 

 (bei Bereitung einer größeren Rohaschenprobe oder einer gemeinsamen 

 Veraschung für Phosphor, Chlor und Schwefel) erwünscht sein kann. 



Prinzip der Neumannschen Methode: Aus der Säuregemisch- 

 aschenlösung wird die Phosphorsäure als Ammoniumphosphormolybdat 

 gefällt. Der ausgew\aschene Niederschlag wird sodann in überschüssiger 

 T-Natronlauge gelöst; nach dem Wegkochen des Ammoniaks und v(illigem 

 Erkalten wird mit ^-Schwefelsäure zurücktitriert. Da 1 Molekül Phosphor- 

 säure des gelben Niederschlages bei dieser Behandlung zu seiner Neutrali- 

 sation unter Anwendung von Phenoliditaleiu öO Moleküle Natronlauge er- 

 fordert, so entsprechen jedem verl)rauchten Kubikzentimeter f-Natronlauge 

 1-268 mg ?^ O5. 



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