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E rf r (1 1' r 1 i c li e Lös ii n uo ii. 



1. öOVoi"^' AinnioiHiitratlösiiiiti. 



2. 10"/oi?e AininoninohhdatliisiiiiL; (kalt yoliist und filtriert). 

 8. -o-NatroiilauiiO und "-Schwefelsäure. 



4. l"/üi?re alkoholische riiciioliihtaleinlösung. 



Ausführuiit: der r]io>phorsäurel)estimmung'. Die Substanz wird 

 der Säurepeniischveraschunii uutei'worfen' i: nur die am Schlüsse des Verfah- 

 rens oben auiieijebene Verdünnung- mit ^Vasser sowie das Kochen der Aschen- 

 lösunsi' werden für diese Bestininiunii' zweckentsprechend modifiziert. V\e\ 

 der N'erascliuni^ i>t yrobe Sorut'alt darauf zu leijen, nicht mehr als 

 40 cw3 Sjiiiveiiemisch zu verwenden, da sonst große Schwierigkeiten in der 

 ^Veiterverarbeitung entstehen. Es ist ja bei der Beschreibung der Ver- 

 aschung seli)st ausführlich dargelegt, wie man einen Überschuii. wenigstens 

 von Schwefelsäure, der hier stören würde, jederzeit vermeiden kann. Unter 

 der Annahme, dal) für die Veraschung nicht mehr als 40 cm^ Säure- 

 gemisch verwendet wurden , werden ca. 140 oii'^ zu dem Veraschungs- 

 produkt hinzugegeben, so daß man etwa 150 IßO ciii'^-) Flüssigkeit hat. 

 Nach dem Zufügen von bO cm^ Ammonnitrat wird auf etwa 70 — 80" erhitzt, 

 d. h. bis gerade Blasen aufsteigen; darauf werden 40 cm» Ammonmolybdat 3) 

 hineingegel)en. Man schüttelt den entstandenen Niederschlag von phosphor- 

 molylxlänsaureiii Ammoniak etwa V2 Minute gründlich durcheinander, 

 wodurch sich derselbe körniger abscheidet, und läßt 15 Minuten in einem 

 Stativringe stehen. 



Das Filtrieren und Auswaschen geschieht durch Dekantieren: man 

 verwendet dünnes, am besten ascliefreies Filtrierpa])ier, welches beim spä- 

 teren Auflösen des Niederschlages in vei'dünnter Natronlauge leicht zerreißt 

 und sich danu durch die ganze Flüssigkeit verteilt. Die Filter, welche 

 einen Iladius von 5 — 6 cm haben, werden am besten als Faltenfilter benutzt. 

 Vor dem Filtrieren wird das Filter mit eiskaltem Wasser gefüllt, um die 

 Filterporen zusammenzuziehen und so zu verhindern, daß die noch warme 

 Lösung infolge des äußerst feinen Niederschlages nicht ganz klar filtriert. 

 Cm l)et|ueni zu dekantieren, legt man den auf dem StatiM'inge oder demBabo- 

 blech befindlichen Koll)en etwas höher als das Filter und läßt durch lang- 

 sames Neigen des Koll)enhalses die klare Flüssigkeit ohne Unterbrechung 

 durch das Filter fließen, indem man den Zufluß nach dem iVbfluß reguliert 

 und den Kolbenhals stets nur ganz wenig aus der Horizontalen aufrichtet. 

 Auf diese Weise kann man erreichen, daß nur sehr wenig Niederschlag 

 auf das Filter, welches stets nur bis zu V3 seines Volumens gefüllt wird, ge- 



*) M'ill man die Untersuchung in rein anorganischer Lösung vornehmen, so 

 fügt man 10 cm^ Säuregemisch hinzu und verdünnt mit Wasser auf etwa 150 cm^. 



-) Etwa die Hälfte des Säuregemisches verflüchtigt sich während der Veraschung. 



^) 40 C-//C' Ammonmolybdat reiclieu aus für 60 nn/ l\, O5. Es ist zweckmäßig, 

 die Substiuizmenge so zu wählen, daß sie nicht mehr als 50 mg P, O5 enthält, weil man 

 sonst unnötig viel von den Normallösungen gebraucht und die Bestimmungen selbst bei 

 15 )»(/ Po O5 noch sehr zuverlässige Resultate geben. 



