Aschenanalyse. 421 



langt. Das Auswaschen geschieht in der Weise, dal» man zu dem im Kolben 

 zurückgebliebenen Niederschlage unter vollstiindiger Bespülung der Koll)en- 

 wandungen etwa 150 cm^ eiskaltes Wasser setzt, heftig durchschüttelt und 

 in dem Stativringe absitzen läßt. Während dessen wird auch das Filter 

 1 — 2mal mit eiskaltem Wasser gefüllt. Man dekantiert dann wieder, wie 

 oben beschrieben, und wiederholt das Auswaschen im ganzen etwa ?> — 4mal, 

 bis das Waschwasser gerade nicht mehr gegen Lackmuspapier sauer reagiert, i) 

 Nunmehr gibt man das ausgewaschene Filter in den Kolben hinein 

 zu der Hauptmenge der Fällung, fügt etwa löO cm'^ Wasser hinzu, zer- 

 teilt durch heftiges Schütteln das Filter durch die ganze Flüssigkeit iiiid 

 löst den gelben Niederschlag', indem man aus einer Bürette gemessene 

 Mengen -^-Natronlauge hinzufügt, unter beständigem Schütteln und ohne 

 zu erwärmen eben gerade zu einer farblosen Flüssigkeit auf. Sodann wird 

 noch ein Überschuß von 5 — 6 cm^ -^--Natronlauge hinzugefügt und die 

 Flüssigkeit so lange (etwa 15 Minuten) gekocht, bis mit den Wasser- 

 dämpfen kein Ammoniak mehr entweicht (Prüfung mit feuchtem Lackmus- 

 papier). Nach völligem Abkiüilen unter der Wasserleitung und eventueller 

 x\uffüllung auf etwa 150 crn^ wird durch Hinzufügen von 6—8 Tropfen 

 Phenolphtaleinlösung die Flüssigkeit stark gerötet und der ("'berschuß an 

 Alkali durch Titration mit -|^-Säure zurückgemessen. Die Anzahl der zu- 

 gefügten Kubikzentimeter ^-Natroiüauge al)züglich der verbrauchten 

 Kubikzentimeter -^-Säure ergeben mit 1-268 multipliziert die Menge PgOg 

 in MiUigramraen. 



Von einer Glüliasche — die am besten ebenso wie diejenige für die C'lilor- 

 bestimmung bereitet wurde — übergießt man zur Phosphorl)estimmuug 

 eine angemessene Menge in einer Porzellanschale mit Salpetersäure und 

 dampft zur Trockene, nimmt mit Salpetersäure auf und wiedeiliolt, wenn 

 nötig, den Prozeß, um alle Kieselsäure unlöslich zu machen. Zu dem Filti'at 

 wird in einem Becherglas in der Hitze unter Umrühren eine hinreichende 

 Quantität einer sog. Molybdänlösung, dann ca. 1/5 des Volumens gesät- 

 tigte Ammonnitratlösung zugesetzt und die Mischung ca. 12 Stunden bei 70" 

 gehalten. Die über dem Niederschlag stehende Flüssigkeit wird durch 

 ein mit 20^Iq Ammonnitratlösung getränktes Filter abgegossen, wenn sie 

 klar ist und sich bei Zusatz neuer Molybdänlösung"-) nicht mehr trübt, fort- 

 geworfen, andernfalls muß das PTltrat mit der Hanptmenge vereinigt und 

 die Fällung mit mehr Molybdänlösung wiederholt werden. Der Niederschlag 

 im Bechergiase wird — mciglichst ohne ihn auf das Filter zu bringen — 

 ■ebenso wie der auf dem Filter eventuell abgefangene Niederschlag mit ver- 



') Man kann — wenn man eine gewichtsanalytische Bestiinmuuff vorzieht und 

 genügend Phosphor vorhanden ist — • diesen Niederschlag, wie nachher beschrieben 

 ■wird, in Nllg lösen und mit Magnesiamixtur fällen. 



'■') 80 g Ammonium-(para)Molybdat wertlen in G4ü cm^ H.j() und 1(30 cni^ XH., vom 

 spezifischen Gewicht 0'92 gelöst und unter Kühlung in ',)()0 nn^ HNO3 vom spezifischen 

 Gewicht 1'2 und 240 rni'^ Wasser eingetragen, die Miscluuig nach 24 Stunden filtriert 

 und in nur leicht (nicht luftdicht) verschlossener Flasche aufbewahrt. 



