Maßanalyse. 



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= 2-47 cm^ weniger gel)rauflit: die Lösuni»' ist also /u stark mid iiiul). wenn 

 z. B. noch 860 cm^ davon vorhanden sind, nach der Pro|)(>rtion •J7"2:2'47 = 

 = y60:x, woraus x = 781, mit 781 cm^ Wasser verdünnt wci-den. welche 

 man aus einer Bürette zulaufen läßt. Nach kräfti.uem l'uischüttcln prüft 

 man die Flüssiiikeit nochmals mit einer frisch ahs^ewoj^enen rrol)e < )\al- 

 säure auf ihre Bichtigkeit. Durch Verdünnen aufs Zelmfache wüi'dc num 

 dann aus ihr eine 7ioo-^'f'i'iii''ll'*'i'i'i'*^''r'^"'^^'<'^iin^' mit oiueui behalt von 

 (yälö?) g KMn()4 im Liter bekommen. 



Sehr gut zur Einstellung eignet sich das von S. P. L. Sörensai^} em- 

 pfohlene chemisch reine Natriumoxalat (NagCoOi =^ lo4'.l, '/«Mol =67*05), 

 welches nicht hygroskopisch ist und von den letzten Spuren Feuchtigkeit 

 durch mehrstündig-es Erhitzen im Wasserkasten und Erkaltenlassen im 

 Exsikkator völlig befreit werden kann. Mau wiegt eine bestimmte Menge 

 daA'on genau ab, löst sie in Wasser, säuert stark mit Schwefelsäure an 

 und titriert sie bei 700 jj^j^ fi^j. i-ohen Permanganatlösuug. Die Berechnung 

 der vorzunehmenden W^rdünuuug ist der oben bei der Oxalsäure aus- 

 geführten ganz ähnlich, nur daß man statt dieser V20 vom ^lo- 

 lekulargewicht des Salzes, also 6'705 g einzusetzen hat. 



Die so dargestellte Vio-wormale Permanganatlösuug ist 

 öfters nachzuprüfen. Bei oxalsaurem Natrium hat das weiter 

 keine Schwierigkeiten. Hat man dagegen zur Einstellung ( )xal- 

 säure verwandt, so empfiehlt sich als leicht zugängliche Titer- 

 substanz das Eisen, und zwar in Form des feinsten weichen 

 Binde- oder Blumendrahts, den man durch Abreiben mit Sand- 

 oder Schmirgelpapier l)lank scheuei't und dann noch zwischen 

 Schreibpapier durchzieht. ]\Ian wiegt von ihm ein Stück 

 €twa im Gewichte von 0"1 g ab und schneidet ihn dann dci- 

 rascheren Abwägbarkeit halber in eine Anzahl ebeusolanger 

 Stücke, die man in einem gut schließeiulen Pulvergias aufhebt. Man 

 hat nun zunächst den Eisengehalt des Drahts, der etwa OO-li"',, l^^- 

 tragen wird, genau festzustellen. Zu dem Ende wiegt man eines der 

 obigen Stücke genau ab und löst es in 10 — 20 cm'^ ausgekochter, heißer, 

 verdünnter Schwefelsäure im Kölbchen unter Luftabschluß, wobei es unter 

 Wasserstoffentwickluug in Ferrosulfat übergeführt wird. Der Abschluß 

 der Luft wird erzielt durch Anwendung eines Bunsensdien Gummischlauch- 

 ventils, viel besser durch den Aufsatz von Contat und Göckcl mit Heber- 

 verschluß (Fig. 516). Man setzt ihn mittelst eines (lummistopfens auf 

 das Kölbchen auf, füllt in die Kugel soviel einer Lösung von dopiielt- 

 kohlensaurem Natrium ein, daß der längere Schenkel des engen llcber- 

 röhrchens eben eintaucht, und erhitzt das Kölbchen. Ist alles Eisen gelöst, 

 was am Aufhören der Gasentwicklung erkannt wiid. und nur noch etwas 



') Zeitschr. f. anal. Chemie. B.l. 36. S. 639 (1S97): Bd. 42. S. Ö12 (1903). Cbomisch 

 reines Natriumoxalat pr. anal, wird nach Sörcnscns Angabe lierirestoUt in der chenüscheu 

 Fabrik von G. A. F. Kahlbaum zu Berlin SO., der chemisclicn Fabrik von K. Merck 

 zu Darmstadt. 



