Maßanalyse. 471 



Säure, des Saiierstoffgehalts vom Wasser durch Ferroverbiiiduii^en u. d^zl. in. 

 Die Berechnung der mit Permanganatlösung ausgeführten malianalytischen 

 Bestimmungen möge an einigen Beispielen erläutert ^Yerden. 



1. Durch Ponnanganatlösung läßt sich der Gehalt von Oxalsäurclösungeu sowie die 

 gebuiuleiie Oxalsäure der Salze und damit aucli indirekt die Basis in den Oxalsäuren 

 Salzen hestimmen, so z.B. der Kalk im kohlensauren Kalk. 06840.i'y Marmor wurden 

 in Salzsäure gelöst. Die Lösung wurde mit Ammoniak und Salmiak versetzt, gekocht, 

 filtriert und dann das Calcium mit Ammonoxalat ausgefällt. Der allfiltrierte Nieder- 

 schlag wurde iu einen Meßkolbcn gespiüt, mit Schwefelsäure versetzt und auf 2üÜ rw* 

 aufgefüllt. 25 cm* der Lösung gebrauchten zur Oxydation bei 70° 168 cm^ ' ,j-n-Pcrnian- 

 ganatlösuug. Nach den früheren Ausführungen oxydieren -/mo ^f*! KMnO^ = 10fX) c/«' 

 7io-u-KMnO^-Lösung V20 ^^'^l H, C2 0^ , welches seinerseits * „„ Mol Ca (_'._, 0^ uinl daher 

 auch V20 J^i^'l = ■^61/20 = 2805 (/ CaO entsprechen. If/H^ Permangauat zeigt also 0002S // 

 CaO und 168c;«' 0047 </ CaO an, welche vorhanden sind in 25cm' Lösung, mithin in 

 200 citr^ 0-876// CaO. Der Gehalt des Marmors an Kalk ergibt sich dann nach der Pro- 

 portion 06840 : 0376 = 100 : X, woraus x = 5507o ^'^^^■ 



2. Die Bestimmung der organischen Bestandteile im Wasser durch Oxydation mittelst 

 Permanganat wird nach der Methode von ]V. Kübel m folgender "Weise ausgefiUirt : lOOcrn^ 

 filtriertes "Wasser (aus der Oker bei Braunschweig) wurden mit verdünnter Schwefel- 

 säure und 15«»' 7ioo'P^i'^^'^"S'^^'^^^^'^""§(^'i^^'^l^^'"'^ 0'3163r/ KMnO^ in 1 000 cw') gekocht, 

 wobei die rote Färbung nicht verschwinden darf, üm^ die unveränderte ^leuge Perman- 

 ganat zu ermitteln, setzte man 10cm' ^..oj^-Xormal-Oxalsäure. die sich ja mit Hilfe der 

 Yiooii"P^i"™^ii§"'iii'i,tlösung leicht herstellen läßt, auf einmal zu und titrierte die farblos 

 gewordene Lösung mit '^/^^Q-Vermangaiiat zurück, wobei 2"9 cm' verbraucht wurden. Zur 

 Oxydation der organischen Bestandteile in 100c?;/' "Wasser waren also nötig 15-f 29— 

 — 10 = 79 cm' i'joo-Permangauatlösuug oder 79 . 0000316 = 0-00249 ,r/ KMnO^, für 

 lOOÜOO Teile, worauf man die "W^asseranalysen stets berechnet, 249// Ki\InO^. Will man auf 

 Sauerstoff berechnen, so wiirden 03163// K Mn 0^ = 1000 cm' gemäß der Oxydations- 

 gleichung abgeben OOSr/ 0, lern' also OOOOOB.r/ und 7-9c/«' 0000632 r/ 0, was. auf 

 100000 Teile berechnet, 'o-632 ff ergibt. 



3. Ist das Eisen in der Oxydform vorhanden, so muß es zuerst zu Oxydulsalz reduziert 

 werden. O'öOlO/y feingepulverteu Bauxits, eines eisenhydroxydhaltigen Aluminiumhydroxyds. 

 wurden mit kohlensaurem Natronkali geschmolzen, mit "Wasser aufgeweicht, dann mit 

 Schwefelsäure aufgenommen, eingedampft, mit Wasser behandelt und von der unlöslich 

 gewordenen Kieselsäure abfiltriert. Das Filtrat wurde auf 200 c;«' aufgefüllt. Li 50 oh' 

 der Lösung, entsprechend 0.12525// Bauxit, wurde Eisen und Tonerde zusammen mit 

 Ammoniak gefällt, geglüht und gewogen; es wurden 0'0899r/ AU 0, + Fe, O3 = 71"78° {, 

 erhalten. Ferner wurden lOOc«;' der Lösung, entsprechend 025Ü5f/ Bauxit, mit einigen 

 Körnchen eisenfreien Zinks*) bei Wasserbadtemperatur 2— 3 Stunden bis zur völligen 

 Reduktion behandelt, d. h. bis ein Tropfen auf einem Porzellantcller mit Rhodan- 

 kalium keine oder fast keine Rotfärbung mehr zeigte, dann abgekühlt, vom Zink ab- 

 gegossen und sogleich mit der Permanganatlösung titriert, woliei 065 cm' '/,o K Mu 0^ 

 verbraucht wurden. 



Nun zeigen an. wie früher erörtert, "/joo Mol K Mn 04(= 1000cm') 'Vioo ^^ol Eisen- 

 oxydul oder nach der Gleichung 10 Fe 0-f5 = 5Fe, 0, Vioo Mol oder 799// Fe, 0„ 

 lern' also 0008 r/ FcOg und 065 cm' = 0-0052 r/ Fe. O3.' Der Bauxit enthielt also nach 

 der Proportion 0-2502: 00052 = 100 : x, woraus x = 2087o I"'e, O3. Der Gehalt an AUO, 



ist dann 71-78— 2-08 = 69-77o- 



4. Bei Bestimmung von salpetriger Säure in Form ihres Anhydrids oder ihrer Salze 

 ist zu bcacliten. daß diese sich infolge ihrer Flüchtigkeit nicht in der gewiilinlichcn Weise 

 titrieren läßt. Man verfährt hier so, daß man ihre Ltisung zu einem abgemessenen Volum 



M Man prüft das Zink, indem man eine Probe in Schwefelsäure löst und einen 

 Tropfen Permanganatlösung zufugt, wobei keine Entfärbung eintreten darf. 



