Maßanalyse. 47;.', 



herstellen iniiß. Da aber bei der Abwäguiii^' größerer Meii.i-cu Jud und 

 ihrer Überführung' ans einem (leiäl) ins andere infolge einer geringen 

 Verflüchtigung ^'erluste auch dann, wenn man mögHclist rascli arbeitet, 

 nicht zu vermeiden sind, so zieht man es vor, aus dem ol)igen Ilaudclsjod 

 eine rohe Vio-^'ormallösung zu bereiten und diese dann einer I i|iiiifnng 

 durch eine auf chemisch reines Jod eingestellte \',„-X()i-mall('»snng von 

 thioschwefelsaurem oder von arsenigsaurem Xati-ium zu unterziehen. 



Man wiegt zunächst 12-7/7 doppelt sublimiertes Jod auf einer Ilaiid- 

 wage ab, schüttet es in einen .Mischzylinder, worin man zuvor ungefähr 

 18^ reines Jodkalium in etwa bO cm^ AVasser gelöst hat, schüttelt öfters 

 bis zur völligen Lösung und verdünnt dann nicht ganz auf einen Liter, 

 z. B. auf 9Ö0 cnt^. 



SoU die Einstellung dieser Jodlösung mittelst einer Vio-^ormallösung 

 von thioschwefelsaurem Natrium bewirkt werden, so ist. da nach der 

 oben angeführten l'msetzungsgleichung 1 Atom J einer (irammolekel des 

 Salzes entspricht, der zehnte Teil des Molekulargewichtes des reinen 

 kristallisierten Salzes Na, 83 O3 .öHg = Vio •248-8 1= 24-8?>^ zu einem 

 Liter zu lösen. Da aber sein Wassergehalt nicht ganz konstant ist. so 

 löst man diese Menge in weniger als einem Liter, z. V). 9bO cm^ Dazu 

 ist kohlensäurefreies, gut ausgekochtes und in verschlossener Flasche er- 

 kaltetes Wasser zu nehmen, da das auch im destilliei-ten Wasser ent- 

 haltene Kohlendioxyd zersetzend auf das Salz wirkt unter lUldung von 

 schwefliger Säure und Abscheidung von Schwefel nach der (deichung 

 Na, S.2 O3 +CO2 + H.2 = Na, CO3 -\- Ha SO3 + S. Ist die vorhandene Kohlen- 

 säure dann verbraucht, so hält sieh die Lösung monatelang M unverändert, 

 wenn man sie an einem kühlen, vor Sonneidicht geschützten Orte aufhebt. 

 Löst man das Salz daher in gewöhnlichem destilliertem Wasser, so niuli 

 man die Lösung erst 8 — 14 Tage stehen lassen, ehe man sie auf chemisch 

 reines Jod einstellt. 



Das Jod des Handels enthält geringe Mengen Chlor, Ijroni sowie Feuchtig- 

 keit. Um es von ersteren zu befreien, verreibt man 5 — 6 5^ Jod mit 1 — '2 g 

 Jodkalium, damit sich Chlor und Brom mit diesem unter Freiwerden von 

 Jod umsetzen, bringt das Gemisch in einen geräumigen Porzellantiegel, 

 dessen Mündung man durch einen teilweise mit kaltem Wasser gefüllten 

 Piundkolben verschließt und erhitzt den Tiegel vorsichtig auf einem Sandbad 

 oder auf Asbestpappe; das Jod sublimiert und setzt sich in größeren 

 oder kleineren Blättern an den Boden des Kolbens an. ht der gi'ößte 

 Teil sublimiert, so läßt man erkalten, nimmt das ,]od mittelst eines (das- 

 stabes ab, zerkleinert es in einer Achatreibschale und läßt es zum Trocknen 

 etwa 24 Stunden in einem Exsikkatoi- mit nicht eingefettetem 2) Deckel 

 über entwässertem Chlorcalcium (nicht Schwefelsäure'-) stehen. Für die 



^) Viof)-Xormaltliiosulfatlösniig ist nicht lange haltbar und muß iiinnor friscli 

 hergestellt werden. Der von MoJn- empfohlene Zusatz von Anunonkarhonat behufs Er- 

 höhung der Haltbarkeit der Thiosulfatlösungen ist zu verwerfen. 



■^) Dies könnte zur Verunreinigung des Jods Anlaß geben. 



