Maßanalyse. 4^]^ 



brauchbare Erj^ebnisse, wenn sie immer unter anniihei-nd deMsclljcn. (IuitIi 

 vielfache \'ersnche ermittelten Bedin^nnjien ansf^eführt wird. In.^besondere 

 mnß die Uranlösun««' auf eine der zu analysierenden Verl)in(luni:' möizlichst 

 ähnliche Salzliisun^ü' eingestellt werden, Aveswegen ihre Konzentration auch 

 nicht in Rücksicht auf das Molekulargewicht des Uransalzes, sondei-n 

 auf die damit zu bestimmende rhosphorsäure gewählt wird. Für die hier 

 vor allem in Betracht kommende (piantitative Bestimmung der l'hosphor- 

 säure im Harn geht man zn dem Ende von reinstem, kristallisiertem 

 phosphorsaurem Natrium (Na-^HPO^ . 12H. () = :558-3) ans oder besser, 

 weil dieses schnell verwittert und Kohlensäure anzieht, von reinstem 

 Phosphorsalz (Sal microcosmicum NafNHjiHl'O, .4H2 = 209-16), das 

 ja auch im Harne vorkommt. Man stellt davon eine Lösung her. welche 

 im Liter 5^, im Kubikzentimeter 0-005 r/ PaO.r.M enthält, hätte also, da 

 1 Mol P.Os^ 142// 2Molen = 418-o2,r/ Phosphorsalz entspricht, nach der 

 Proportion 142:418-32 =r 5: x. woraus x = 14-7;>^ des Salzes in Wasser zu 

 lösen und auf einem Liter zu verdünnen. 2) Es ist sehr zu empfehlen, sich von 

 der Piichtigkeit der Lösung- zu überzeugen, indem man 50^^3 = 0-7365,9 

 Salz in einer gewogenen Platinschale eindampft, den Rückstand glüht, wobei 

 das Phosphorsalz in Natriummetaphosphat Na PO3 (Mgw. 102-05) ül)ergeht, 

 und wiegt. Man müßte dabei nach der Proportion 209-16: 10205=: 0-7365: x, 

 woraus x = 0-3594 ^(/ Rückstand erhalten. 3) Die Phosphorsalzlösung' kann 

 soAvohl zm- Einstellung- der ITranlösung wie zur Ermittlung- des Endpunktes 

 durch Zurückmessen der überschüssig zugesetzten L'ranlösung dienen. 



ITm eine zu dieser Phosphatlösung passende Uranlösung darzustellen, 

 wiegt man 35—37^ Uranylacetat UO., (C, H3 ().,)., . 2 Hg mit der Handwag-e 

 ab und löst sie der größeren Haltbarkeit halber unter Zugabe von 4—7 g 

 30Voiger Essigsäure (Acetum concentratum) zu einem Liter. ^) Man läßt 



') Man bereclinet in den Analysen die Phosphorsäure stets nach älterer Art als 

 Anhydrid. 



2) Vgl. Anm. 2. S. 474. 



^) Wendet man zur Einstellung eine Lösung von phosphorsaurem Natrium an, 

 so muß der Gehalt der letztern an P^ 0- erst gewichtsanalytisch festgestellt werden. 

 Man versetzt 20 on^ der Lösung nach Zusatz von etwas Wasser unter stetem rmrüJu-cn 

 tropfenweise mit lOcw^Magnesiamischung, welche man erhält, wenn man üf)// kristallisiertes 

 Chlormagnesium und 10 g Salmiak in 1/ 27.//„igeu Ammoniaks löst und die Lösung 

 nach mehrtägigem Stehen filtriert. Den nach der Gleichung Na, HPO^ + NU, ( )II + MgClj = 

 = Mg NH^ PO^ + 2 Na Cl + H, sich bildenden Niederschlag filtriert man mich zwölf- 

 stündigem Stehen durch ein Filter von bekaiuitem Aschengehalt ah, wäscht ihn mit 

 ^Vs^/o^?^"^ Ammoniak, bis Silbernitratlösung in einer mit Salpetersäure angesäuerten 

 Probe keine Chlorreaktion mehr anzeigt, trocknet ihn und glüht ihn im Platintieirel erst 

 gelinde, dann über dem C^ebläsc bis zur v()lligen \'erascluuig des Filters. Das Mairnesium- 

 ammoniuraphosphat geht dabei in Magnesiumpyrophospbat Mg^ Pj 0, (Mgw. 222-72) über 

 nach der Gleichung 2 Mg NH, PO^ Mg^ P^ 0. + 2 NU., + H„ o' Ist das Gewicht des 

 letzteren =g^ so ergibt sich der Gehalt der 20 nn^ Lösung au Po 0^ (Mgw. 142) aus 

 der Proportion 222-72:142==^ f/:x. Selbstverständlich kann auch die Phosphorsalzhisung 

 in dieser Weise cjuantitativ analysiert werden. 



*) Nimmt man Uranylnitrat UOg (NO3), . G IL (ca. 40 r/). so sind der Lösumr zur 

 Abstumpfung der meist vorhandenen freien Salpetersäure noch etwa lüy kristallisiertes 

 essigsaures Natrium zuzufügen. 



Abderlialden, Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. I. 31 



