Kalorimetrische Verbrennung. Q(j\) 



wird zunächst das Uombenvontil . sodann der VcrscIduH am Saiicrstoff- 

 behältor zuoedreht, die Verbiiiduii.-i zwisdu-n Kinfidliolir und I'.oiuIk' j:«Möst 

 und die zum Schutz der Einströminündunii' dicnciKh' Schraulx- aufgebracht. 



Der Sauerstoff darf wohl von Stickstoff, jcdocli nicht von Wasserstoff verun- 

 reinigt sein. TreadwclV) liat jrefundcn, daß der auf elfktndytischeni Wctrc lierv'cstellto 

 Sauerstoff bis zu 57o Wasserstoff enthält; der von Elkan (IJerlin) Ijozdccuc liingetren 

 davon immer frei ist. Auch uns ist zuweilen stark Il-lialtiirer Sauerstoff unterpekomnien; 

 den von den üsterr.-ungar. Sauerstoffwerkeu (Wien) bezogenen haben wir aber immer 

 H-frei gefunden. 



Den käuflich bezogenen Sauerstoff prüft man auf seine Reinheit durch Verbren- 

 nung von Pastillen aus einer Substanz mit genau bekanntem \erl)rcnnungswert. 



6. Vorbereitung des Kalorimeterwassers. Die so beschickte 

 Bombe kommt in das Kalorimetergefäß, das eine genau gewogene Menge 

 entsprechend temperierten destillierten Wassers enthält, das so bemessen 

 sein muß. daß die Bombe noch von einer dünnen Schichte Wasser bedeckt 

 sei, die beiden Stifte S und S' aber aus dem Wasser soweit herausragen, 

 daß man sie bequem mit den Fingern fassen kann, ohne in das Was.ser 

 zu greifen. 



Bei der von Richards-) empfohlenen adial)atischen \'erbrennung winl 

 in einem das Kalorimetergefäß umgebenden Mantelraum durch \'er- 

 mischen von Schwefelsäure und Natronlauge annähei'nd diesell)e Temperatur- 

 erhöhung bewirkt, wie im Kalorimeterwasser durch die Verloren nung der 

 Substanz; daher auch wähi-end der Verbrennung kein Wärmeaustausch 

 zwischen Kalorimeterwasser und l^mgebuug erfolgen wird. 



Bei der gewöhnlichen, oben beschriebenen Versuchseinrichtung gelang 

 es aber infolge des bedeutenden Temperaturunterschiedes, der während und 

 nach der eigenthchen Verbrennung zwischen Kalorimeterwasser und seiner 

 Umgebung besteht, auch bei bester Isolation nicht, einen Wärnieverlust 

 des Kalorimeterwassers zu verhüten. Dieser Heße sich durch Herabsetzen 

 jenes Temperaturunterschiedes, und zwar durch \'erbrein»ung kleinerer 

 Pastillen verringern: was aber darum nicht angängig ist, da ja. um die 

 Bedeutung unvermeidUcher kleiner \'ersuclisfehler herabzusetzen . eine 

 Temperatm^erhöhung von 1-5 — 2*0'' C direkt erforderlich ist. Wohl wird 

 aber jener Temperaturunterschied durch eine vorangehende ca. 1"(' be- 

 tragende Unterkühlung verringert und dadurch erreicht, daß vor der \ Cr- 

 brennung eine geringe Wärmeaufnahme stattfindet, während und nach 

 der Verbrennung jedoch bloß eine ebenso geringe Wärmeabgabe, da ja 

 die Temperatur des vorher abgekiUdten Wassers durch die stattgehabte \er- 

 brennuug nur wenig über die Temperatur der Umgebung gebracht worden ist. 



F. P. Treadwell, Kurzes Lehrbuch der analytischen Chemie. 2. Aufl. Hd. 2. 

 S. 284 (1903). 



ä) Theodore W. Richards, Lawrence J. Ilcnderfton und deort/e S. Forbe.'i, über die 

 Elimination von thermometrischer Nachwirkung und zufälligen Wärmeverlusten in der 

 Kalorimetrie. Zeitschr. f. physikal. Chemie. Bd. 52. S. 551 (.lilüö). Ferner: Theodor, 

 W. Richards, Launiice J. Hoiderson luid llarrii L. Frercrt, Über die adiabatisclie Be- 

 stimmung der Verbrennungswärmen organischer Substanzen. Zeitsclir. f. physikal. Cbcmie. 

 Bd. 59. S. 532 (1907). 



