Nachweis und Bestimmung der biologisch wichtigen niederen Alkohole. \;} 



die Tremimi«^' also darin, dalj zuiiäclist durch eiiiiiiall^cs Schütteln mit je 

 25 ciii'^ Tetrachlorkohloustoff der Amylalkohol der alkoliulischeu Flüs.si,ükeit 

 entzogen wird. Durch viermaliges Schütteln mit je 50 cni^ Calciumchlorid- 

 lösung wii-d dann der mit aufgenommene Alkohol aus dem Tctiachlor- 

 kohlenstoff entfernt, wobei durch Nachschütteln der beiden ersten 50 cm^ 

 C'alciumchloridlösung mit je 10 crn^ Tetrachlorkohlenstoff größeren Verlusten 

 an Amylalkohol vorgebeugt wird. 



Zur Veresterung der nun im Tetrachlorkohlenstoff enthalteneu Alkohole 

 fügt man zu der noch feuchten Lösung o f/ Natriumnitrit und 6 (/ Xatrium- 

 disulfat, beide in gepulvertem Zustande. E.s entwickelt sich bald salpetrige 

 Säure, so dal'> der Tetrachlorkohlenstoff nach einigem Stehen gelblich ge- 

 färbt wird. Um den Überschub der salpetrigen Säure zu entfernen, schüttelt 

 man den Tetrachlorkohlenstoff jetzt im Scheidetrichter mit 1'^ eiit'-^ ge- 

 sättigter Sodalösung durch und wäscht einmal mit Wasser nach. Um die 

 salpetrige Säure aus den Estern in Freiheit zu setzen, schüttelt man die 

 Lösung- dann mit 25 cnt^ konzentrierter Schwefelsäure und läßt Säure und 

 Tetrachlorkohlenstoff, unter Nachwaschen mit Wasser, gemeinsam in ein 

 Becherglas laufen, das 100 ci;?^ Wasser und einen Teil der zur Titration 

 zu verwendenden i/jo-Normalpeimanganatlösung enthält. Diese hält man 

 durchNachfließenlassen aus der Bürette immer im Überschuß, was sich durch 

 die ^^olette Färbung der Lösung zu erkennen gibt. Nach 5 Minuten langem 

 Stehen titriert man mit einer auf die jPermanganatlösung so eingestellten 

 schwach schwefelsaui'en Eisenferroammoniumsulfatlösuug, daß 10 f^^;^ dieser 

 etwa 10 c/// 3 der rermaiiganatlösung entsprechen, zurück. Der Titer der 

 Permanganatlösung wird auf Eisen eingestellt. Bei der L^mrechnung auf 

 Amylalkohol entspricht Ol r/ Fe oder die entsprechende Menge Kaliumper- 

 manganat 0'078658<7 Amylalkohol. 



Der gebrauchte Tetrachlorkohlenstoff wird zuerst eine Zeitlang unter einer Per- 

 manganatlösung stehen gelassen, dann durch zweimaliges Schütteln mit konzentrierter 

 Schwefelsäure. Xaclischütteln mit Wasser, verdünnter Natronlauge und wieder mit Wasser, 

 Entwässern mit (.hlorealcium und schließliclie DestiUation gereinigt, ehe er von neuem 

 zur Analyse verwandt werden kann. Auf dieselbe Weise bereitet man auch den billigen 

 Tetrachlorkohlenstoff der Technik vor, dessen man sich dann gut zur Fuselölbestimmung 

 bedienen darf. 



