26 H. Priugsheim. 



Das Verfahren l^erulit im weseiitlicheii auf der völligen Unlöslichkeit 

 des bernstein sauren Baryts in Alkohol von vorgeschriebener Konzentration, 

 der A'öUigen Zerstörung der gleichfalls in dem Barvtniederschlag befind- 

 hchen Wein- und Äpfelsäure durch Permanganat in schwefelsaurer Lösung 

 und der beinahe quantitativen Extrahierbarkeit der Bernsteinsäure aus 

 wässeriger Lösung durch Äther, was in der zitierten Arbeit durch ein- 

 gehende Versuche vertrauenswert nachgewiesen wird.M 



150 ciH'^ der zu untersuchenden Flüssigkeit (z. B. Wein) werden auf 

 dem Wasserbade auf etwa 100 crn^ eingedampft und nach dem Erkalten 

 mit ■ig (bei Rotwein hg) gepulvertem Barvumhydroxyd versetzt, welches 

 man durch T'mrühren möglichst zur Lösung l)ringt. Sodann fügt man 

 ?) an'^ Chlorbaryumlösung (1:1») hinzu, bringt die Flüssigkeit samt Nieder- 

 schlag in einen Meßkolben, füllt wieder auf und filtriert den Niederschlag ab. 



100 cm3 des Filtrates werden in einem Glaskolben -am Bückflußkühler 

 etwa 10 Minuten lang erhitzt, wobei zu beachten ist, daß anfänglich starkes, 

 dann aber bald nachlassendes Schäumen der Flüssigkeit eintritt. Nach dem 

 Erkalten wird Kohlensäure eingeleitet. Den Inhalt des Kolbens bringt man 

 in eine Porzellanschale (die an der Gefäßwand des Kolbens anhaftenden 

 Anteile löst man durch Zusatz von 2 — ;> Tropfen Salzsäure) und dampft 

 auf dem Wasserbade bis zur Sirupdicke ein. 



Der Abdampfungsrückstand wird mit -lOcnf^ Wasser aufgenommen 

 und unter Umrühren mit 80 cm ^ Ooo/oigem Alkohol versetzt. Nach 1- bis 

 2stündigem Stehen wird der entstandene Niederschlag mit der Saugpumpe 

 abfiltriert. mit Alkohol gewaschen und mit Hilfe eines l'latinspatels und durch 

 Abspritzen mit ein wenig heißem Wasser vom Filter zurück in die Schale 

 gebracht. Der Niederschlag wird nun mit etwa 50 cm'^ Wasser angerührt, 

 mit \b cni^ verdünnter Schwefelsäure (1:4) zersetzt und auf dem Wasser- 

 bade erhitzt. 



In die heiße Flüssigkeit läßt man sodann anfangs in kleinen, später 

 in größeren Mengen 5''/oige Permanganatlösung zufließen, bis die Flüssig- 

 keit dunkelrot gefärbt erscheint, und die Rotfärbung auch I)ei weiterem, 

 3 — 5 Minuten langem Erhitzen auf dem Wasserbade und öfterem l^m rühren 

 anhält. Das überschüssige Permanganat beseitigt man durch Zufügen von 

 etwas Eisenvitriol und dampft die Flüssigkeit samt dem bei der Oxydation 

 entstandenen Braunstein auf etwa 50 cm^ ein. 



Die so vorbereitete Lösung bringt man jetzt mit dem Braunstein in 

 einen kleinen, etwa 100 cw?^ fassenden Schacherhdien Extraktionsapparat 

 (Fig. 2) und zieht sie mit reinem, mit Wasser gewaschenem, alkohol- 

 freiem Äther aus. (Um während der Extraktion ein Emporkriechen der 

 Bernsteinsäure an den Gefäßwänden zu vermeiden, setzt man dem Äther 

 in dem Extraktion skölbchen etwa o Tropfen Essigsäure zu.) Nach 14- bis 

 löstündiger Extraktion destilliert man den Äther ab, löst den Extraktions- 



M Ji- Kiinz, Bestimmung der Bernsteinsäure im Wein, nebst Bemerkungen über 

 die Bestimmung der Äpfelsäure im Wein. Zeitschr. f. d. Untersucbung d. Xahrungs- u. 

 Genußmittel. Bd. 6. S. 721 (1903). 



