Nachweis und Bestimmung der biologisch wichtigen Säuren. 35 



in wenig siedender verdünnter Essigsäure oder Salpetersäure gelöst. Diese 

 Lösung wird in der Siedehitze mit Natriumkarbonat bis zur alkalisehen 

 Reaktion versetzt und gleichzeitig während des Erhitzens etwa 10 Minuten 

 ein Strom Kohlensäure eingeleitet. Nach Trennung des basischen Bleikar- 

 bonates durch Filtration wird das Filtrat bis auf mindestens 100 cm^ kon- 

 zentriert, wieder mit Salzsäure neutralisiert, hierauf in einem oOOf^js 

 fassenden Erlenmeyerkolben mit 10 crn^ einer öo/pigen Palladiumchlorid- 

 lösum»' vermischt und hierauf 10 Minuten im Sieden erhalten. Unter leb- 

 hafter Kohlensäureentwicklung erfolgt die Reduktion des Palladiumchlorids. 

 Hat die Kohlensäureentwicklung aufgehört, so wird mittels Salzsäure wie- 

 der schwach sauer gemacht und das Erhitzen auf dem Wasserbade fort- 

 gesetzt, bis sich das Palladium zusammenballt und zu Boden setzt. Das 

 ausgeschiedene, nun sehr gut filtrierbare Metall wird durch ein AUihniiches 

 Rohr filtriert, vollkommen ausgewaschen, getrocknet, im Kohlensäurestrom 

 erhitzt und nach dem Erkalten zur Wägung gel)racht. Ich bemerke noch, 

 dal) die Zerlegung der Bleifällung auch durch Schwefelwasserstoff erfolgen 

 kann, wodurch jedoch eine Verzögerung eintritt, da das vollkommene \'er- 

 dampfen der gewonnenen Lösung notwendig wird. 



Bei Rotweinen hat sich ferner auch die Entfärbung mittelst Tierkohle 

 vor der Konzentration des Weines bewährt, ebenso möge darauf hinge- 

 wiesen werden, daß auch die Bestimmung der flüchtigen Säuren mit der 

 Äpfelsäurebestimmung verbunden werden kann, indem nach Beseitigung der 

 flüchtigen Säuren durch Destillation mittelst eines Wasserdampfstromes der 

 Destillationsrückstand für die Äpfelsäurebestimmung geeignet ist." 



Um vom Glyzerin zu trennen, welches sich ja im Wein auch findet 

 und das Palladiumchlorid ebenfalls reduziert, werden die vorhandenen Säuren 

 mit Bleiacetat gefällt und aus dem Niederschlag mit Schwefelwasserstoff 

 oder Kohlensäure wieder frei gemacht. 



Bestimmung der W^einsäure, Zitronensäure und Äpfelsäure 



nebeneinander. 



Die Bestimmung und Trennung dieser Säuren ist noch wenig aus- 

 gearbeitet. Die früher für die Bestimmung der Zitronensäure angewandten 

 \'erfahren haben sich als falsch erwiesen.^) Am besten wird man noch nach 

 folgenden iVngaben verfahren 2): 



Verfahren zur Trennung, Bestimmung und Identifizierung der 

 Weinsäure, Bernsteinsäure, Zitronensäure und Äpfelsiiure in 



Weinen, Fruchtsäften u.dgl. 

 Der Gang des Verfahrens, das nach vielen Versuchen in sehr ver- 

 schiedenen Richtungen zurzeit verwendet wird, ist der folgende: 



') 0. V. Spinaler, Zitronensäurebestimmuug mittelst dov Kalkmethode. Chem.-Ztg. 



Bd. 27. S. 1263 (1903). 



-) Jörgensen, t)ber die Bestimmung einiger in den Pflanzen vorkommender orga- 

 nischer Säuren. Zeitscbr. f. d. Unters, d. Nahrungs- u. Geuußm. Bd. 13. S. 241 (1907). 



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