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Methylalkohol verseift. Der Methylalkohol wird verdunstet, die Seife in 

 heißem Wasser gelöst und unter Erwärmen mit verdünnter Salzsäure zer- 

 setzt. Erwartet man, daß die Fettsäuren beim Abkühlen flüssig bleiben, 

 so setzt man ihnen etwas Paraffin hinzu. Man läßt erkalten, filtriert in 

 einen Literkolben und wäscht die Seifen sorgfältig. Zu dem Filtrat, das 

 bei einem Gehalt von 0'2 — O'-ig Glyzerin etwa 300 cm^ betragen soll, 

 setzt man 10^ Kalihydi'at und in der Kälte unter Schütteln soviel einer 

 ö^/oigen Permanganatlösung, als der lYgf'^chen Menge der nach der Theorie 

 für die Oxydation des Glyzerins nötigen Menge (6"87 Teile Kaliumperman- 

 ganat auf 1 Teil Glyzerin) entspricht. Man läßt alsdann eine halbe Stunde 

 lang bei gewöhnhcher Temperatur stehen und setzt unter Vermeidung eines 

 größeren Überschusses Wasserstoffsuperoxydlösimg zu, bis die Flüssigkeit 

 über dem Niederschlag farblos geworden ist. Alsdann füllt man auf 1000 ow^ 

 auf, schüttelt um und filtriert 500 cm^ durch ein trockenes Filter. Das 

 Filtrat mrd eine halbe Stunde lang erhitzt, um alles Wasserstoffsuperoxyd 

 zu zerstören. Man kühlt dann auf 60^ ab, säuert mit Schwefelsäure an 

 und titriert mit entsprechend eingestellter Permanganatlösung, oder man 

 säuert mit Essigsäure an, erhitzt zum Sieden und fällt mit 10 riii^ einer 

 lOVoigen Calciumchlorid- oder Calciumacetatlösung zunächst die Oxalsäure 

 aus. Der Niederschlag Avird abfiltriert. Das Calciumoxalat wird nun nicht 

 gravimetrisch bestimmt, weil es mit Kieselsäure verunreinigt sein kann, 

 sondern alkalimetrisch. Man glüht, löst den Palckstand in einer über- 

 schüssigen Menge einer titrierten Salzsäure und titriert den Überschuß 

 mit titrierter Kalilauge unter Anwendung von Methylorange oder Lak- 

 moid zurück. 112*2 Teile KaUhydrat entsprechen 92 Teilen Glyzerin. 



b) Bestimmung nach dem Acetinverfahren. 



Man sucht nach Lewkoivitsch möglichst reines Glyzerin aus dem 

 Fette zu gewinnen, acetyhert es und berechnet die Menge des Glyzerins 

 aus der bei der Verseilung des Triacetins gebundenen Kahlauge. 



c) Bestimmung des Glyzerins durch Überführung in Isopropyl- 



jodid nach S. Zeisel-Fanto.'^) 



Das Verfahren schüeßt sich in seiner Ausführung an die Methode 

 der Methoxyl- ( Alkoxyl-) Bestimmung von Zeisel an. Hier Avie dort erfährt 

 das Objekt der Analyse unter der Einwirkung kochender, wässeriger Jod- 

 wasserstoff säure vom spezifischen Ge^Aicht 1*7 eine Umwandlung in ein 

 flüchtiges Jodalk}'l, dessen Dampf, von begleitendem Jod und Jodwasser- 

 stoff befreit, in alkohohsche Silbernitratlösung eintritt. Mit dieser setzt 

 es sich zur äquivalenten Menge Jodsilber um, welches zur Wägung gelangt 



^) Ein Verfahren zum quantitativen Kachweis von Methoxyl. Monatshefte f. 

 Chem. Bd. 6. S. 989 (1885). — M. Z. Stritar, Zur Methoxyl- und Glyzerinbestimmung. 

 Zeitschr. f. analyt. Chem. Bd. 42. S. 579. — F. Tcdu/I und Sf. Weiser, Über den Glyzerin- 

 gehalt des Blutes. Pflügers Arch. f. d. ges. Physiol. Bd. 115. S. 155 (1906). 



