21g F. Rölimann. 



Vorlage 45 cm^, in die zweite 5 cm^ der Silberlösimo- gebracht und die 

 Teile des Apparates sorgfältig miteinander verbunden sind, wird durch 

 das Seitenrohr des Siedekölbchens durch Wasser bzw. Natriumbikarbouat 

 gewaschene Kohlensäure — etwa drei Blasen in der Sekunde — durch- 

 geleitet und das Kölbchen vorsichtig zum Sieden erhitzt. Die Jod- 

 wasserstoffsäure soll eben deutüch sieden, so daß sich der Siedering 

 etwa bis zur halben Höhe des Steigrohrs erhebt. Bald trübt sich die 

 Silberlösung in der ersten Vorlage, es scheidet sich eine deutlich kristaUi- 

 nische, weiße Verbindung von AgJ und AgXOs aus. Diese Verbindung 

 färlit sich oft, namentlich wenn größere Mengen Isopropyljodid in die 

 Silberlösung gelangen, durch nur teilweise Umwandlung von AgJ gelb. 

 Schließhch klärt sich die Flüssigkeit über dem Niederschlage. 



Ist die Operation nach 1 — 3 Stunden beendet, so kommt der Nieder- 

 schlag samt Mutterlauge in ein etwa 600 cm^ fassendes Becherglas. Man 

 gießt mit dem Spülwasser auf etwa 450 oii^ auf, setzt 10 — 15 Tropfen 

 verdünnter Salpetersäure zu und läßt eine hall)e Stunde auf einem kochenden 

 Wasserbade stehen. Hierbei wird die Doppelverbindung von Silbernitrat- 

 Silber Jodid zersetzt. Der Niederschlag wird auf einen mit Asbest beschickten 

 Goochtiegel gebracht mit Wasser und Alkohol gewaschen, bei 120 — 130'' C 

 getrocknet und dann gewogen. 



8. Bestimmung der in einem Fette enthaltenen hochmolekularen 



Alkohole ( ..Unverseif bares'' ). 



Wenn man Fette oder Ätherextrakte von Organen verseift und die 

 Seife mit Mineralsäuren zerlegt, so erhält man ein in Wasser unlösliches 

 Gemisch der Fettsäuren, welchen in wechselnder Menge Cholesterin, Phyto- 

 sterin und ähnliche hochmolekulare Alkohole beigemengt sind. Die Trennung 

 der hochmolekularen Alkohole von den Fettsäuren ist im Prinzip einfach : 

 Man fühi't die Säuren in die Seifen über und entzieht mittelst Äther oder 

 Petroleumäther die Alkohole. Man stößt hierbei aber auf zwei Schwierig- 

 keiten. Der Äther oder Petroläther bildet mit den Seifen leicht Emulsionen, 

 die sich mitunter nur sehr schwer trennen lassen. Und weiter nehmen 

 Äther und Petroläther auch Seifen auf. Am besten ist wohl das folgende, 

 besonders auch in der Technik bewährte Verfahren (siehe auch S. 248). 



Bestimmung des „Unverseifbaren" nach M. Honig und G. Spitzt) 



7 — 10 g Fett werden mit 20 — 25 cni^ konzentrierter alkoholischer 

 Kalilösung und ebensoviel Alkohol 2 Minuten lang (bei Anwesenheit größerer 

 Mengen schwer oder unverseifbaren Fettes 5 — 10 Minuten lang) am Pvück- 

 flußkühler gekocht, hierauf 30 — -LO cm^ Wasser zugefügt und nochmals 

 aufgekocht. Nach dem Alikühlen wird die Seifeulösung in einen Scheide- 

 trichter gebracht, das Kölbchen mit bO'^/oigem Alkohol und darauf mit 



*) Untersuchimg von Gemengen von nnverseifbarem und verseifbarem Fette. 

 Zeitschr. f. analyt. Chem. Bd. 31. S. 477 (1892). 



