Allgemeine Technik und Isolierung der Monoaminosäuren. 47;->, 



gewählt werden, daß er beim Einfüllen der dreifachen Menjie des (ie- 

 wiclits des Ptückstandes an Alkohol höchstens etwa zu zwei Drittel aii- 

 gefUllt wird. Ist das zur Untersuchung;- vorliegende Protein reich an (ilutaniin- 

 säure, so kann sie direkt als salzsaures Salz abg-eschieden werden. In iliescni 

 Falle wird das Hydrolysat nicht sofort zur Trockne verdampft, sondern 

 mir eingeengt und die Lösung unter Kühlung mit Eis aufbewahi-t. Das 

 ausgeschiedene Glutaminsäurechlorhydrat wird auf Koliertuch abgenutscht 

 und mit Salzsäure gewaschen. Durch weiteres Einengen der Mutterlauge 

 der ersten Kristallisation lassen sich noch weitere Mengen erhalten. Schließ- 

 Uch wird die Mutterlauge der letzten Abscheidung- untei' vermindertem 

 Druck verdampft, nachdem man die Mutterlauge des umkristallisierten. 

 rohen <Tlutaminsäurechlorhydrates noch hinzugefügt hat. Beim Eindampfen 

 hinterbleibt ein Sirup. Es darf nicht so weit verdampft werden, bis der 

 Rückstand fest wird, weil es dann nur unter großen Schwierigkeiten gelingt, 

 ihn bei der Veresterung in Lösung zu bringen. Andernteils muß doch möglichst 

 alles Wasser entfernt werden. Das Eindampfen wird unterbrochen, sobald 

 <ler Sirup zähe Blasen wirft. Jetzt übergießt man den Bückstand sofort 

 mit dei' dreifachen Menge seines Gewichts an absolutem Alkohol und leitet 

 .so lange gasförmige Salzsäure ein, bis die Lösung gesättigt ist. Dies ist 

 erreicht, wenn die Lösung anfängt zu rauchen. Das Salzsäureuas wird durch 

 Eintropfenlassen von konzentrierter Schwefelsäure in konzentrierte Salzsäui'e 

 entwickelt (vgl. Fig 42). Das Gas wird durch zwei Il%///sche, mit konzen- 

 trierter Schwefelsäure gefüllte Flaschen geleitet, um es zu trocknen. Der Gas- 

 strom soll lebhaft sein. Die alkoholische Lösung gerät während des Einleitens 

 des Salzsäuregases ins Sieden. Am besten läßt man nun die Lösung sich ab- 

 kühlen und leitet dann nochmals Salzsäuregas bis zur vollständigen Sättigung 

 ein. Es ist darauf zu achten, daß alles in Lösung geht, d. h. kein Päickstand 

 bleibt. Ist ein solcher noch vorhanden, so wird auf dem Wasserbade unter 

 fortwährendem Schütteln gekocht, bis vollständige Lösung eingetreten ist. 



Oft bleil)en sandartige Massen am Boden des (iefäßes zurück. Meist 

 handelt es sich um Ghlorammon. Es wird in den Fällen abfiltriert, in 

 denen man GlykokoU direkt als salzsauren Ester abzuscheiden wünscht. 



Die weitere Verarbeitung ist je nach dem Gehalt des angewandten 

 Proteins an GlykokoU eine verschiedene. Liegt ein nach seiner Zusammen- 

 setzung unbekanntes Protein vor, so wird man stets versuchen, etwa vor- 

 handenes GlykokoU in Form seines salzsauren Esters zui Abscheidung zu 

 bringen. Der salzsaure Ester des Glyzins ist in Alkohol schwer löslich. M 

 Man engt die alkoholische Lösung der salzsauren Ester der Aminosäuren 

 am besten auf etwa zwei Drittel ihres Volumens unter vermindertem Druck 

 und einer 40" nicht übersteigenden Temperatur des Wasserbadesein. Hier- 

 auf versucht man durch Einimpfen eines Kriställchens von GlykokoUesterchlor- 

 hydrat und längeres (24 Stunden) Stehenlassen der Lösung bei 0" (Fis). den 



') Vgl. hierzu: Emil Fischer, Käthen II. Quantitative Ikstinnnnng dos (üvkukolls. 

 Zeitschr. f physiol. Chemie. Bd. 35. S. 227 (19Ü2). 



