Allgemeine Technik und Isolierung der Monoaminosäureu. 47;") 



Mal durch geführt. Gehngt es, den salzsauren Glykokollester möglichst voll- 

 ständig zur Abscheidung zu bringen, so wird die operative Trennung der 

 einfacheren Aminosäuren sehr erleichtert. 



Fehlt das Glykokoll ganz oder ist seine Menge so gering, da(J seine 

 Abscheidung nicht eintritt, so wird die ganze Lösung der salzsauren Ester 

 der Aminosäuren unter vermindertem Druck verdampft und die Veresterung 

 noch ein- bis zweimal wiederholt. Schließlich wird der die salzsauren Ester 

 enthaltende Rückstand, nach dem Verjagen des Alkohols und des bei der 

 Veresterung entstehenden Wassers, auf die freien Ester verarbeitet. Es 

 stehen uns zivei Methoden zur Verfügung. 



a) Isolierung der Aminosäureester aus den Esterchlorhydrate ii 

 mit Hilfe von Natronlauge und Kaliumkarbonat und gleich- 

 zeitiger Ausätherung.i) 



Der erwähnte Rückstand wird in wenig Wasser vollständig gelöst 

 und die Lösung in eine gute Kältemischung (Kochsalz-Eis-Gemisch) ein- 

 gestellt. Es ist sehr wichtig, daß einesteils zur Lösung des Sirups nicht 

 zu viel Wasser und auch nicht zu wenig verwendet w ird. Im ersteren Falle 

 läuft man (iefahr, daß viele Ester in der wässerigen Lösung teils verseift 

 werden, teils gelöst bleiben, auch ist das Aussalzen der Ester sehr erschwert 

 und erfordert große Giengen von Kaliumkarbonat. Ist zu wenig Wasser 

 verwendet worden, d. h. ist die Lösung dickflüssig, so tritt beim späteren 

 Eintragen von Kaliumkarl)onat leicht ein Zusammenballen und -kleben der 

 einzelnen Partikel ein. Die Infreiheitsetzung der Ester aus ihren Chlor- 

 hydraten wird dadurch erschwert und unvollständig. Im allgemeinen genügt 

 Vs— V2 des Volumens des Sirups zur vollständigen Auflösung. ^lan über- 

 zeuge sich, daß an den Wänden des Kolbens nichts haften geblieben ist. 

 Es ist auch von Wichtigkeit, daß nicht zuviel Substanz sich im Kolben 

 befindet. In einem "i /-Kolben sollen im allgemeinen nie mehr als öOÜy 

 Sirup zur A'erarbeitung gelangen. Ist der A'erdampfungsrückstand größer, so 

 ist es vorteilhaft, seine wässerige Lösung auf mehrere Kolben zu verteilen. 



Ist die wässerige Lösung der Aminosäureesterchlorhydrate gut ab- 

 gekühlt , so überschichtet man sie mit Äther (2— ofaches \'olumen ) und 

 fügt nunmehr vorher gekühlte Natronlauge (S^Voige) unter kräftigem Vm- 

 schütteln in kleinen Mengen zu. Die Menge der zur Befreiung der Ester 

 notwendigen Natronlauge läßt sich nicht genau berechnen, da man einmal 

 die Zusammensetzung des hydrolysierten Proteins an Aminosäni-eu nicht 

 kennt und auch die ^Nlenge der noch vorhandenen freien Salzsäui-e zu 

 l)erücksichtigen wäre. Man könnte durch Titration die ^Nlenge des vorhan- 

 denen Chlors bestimmen. Gewöhnlich setzt man jedoch schätzungsweise die 

 genügende Menge von Natronlauge zu. Der Äther wird dann nach wieder- 

 holtem kräftigem Umschütteln abgegossen und in ein (iefäß hineinfiltriert, 

 das trockenes Kaliumkarbonat eiithält. Nach etwa 5 Minuten wird daun 



') Emil Fischer, Über die Hydrolyse des Kaseins durch Salzsäure. Zcitschr. f. 

 physiol. Chemie. Bd. 33. S. 151 (19oV). 



