Methode zur Darstellung von Kjrinen. 5^3 



Anderntags wird der Niederschlag abgenutscht und mit öo/oiger 

 Schwefelsäure Cl - frei gewaschen. Hierauf wird (u- mit ca. 3 / Wasser und 

 100 cm^ lO'Voigen Ammoniaks bei 40" verrührt; allmühlicli wird unter kräfti- 

 gem Rühren soviel feingepulvertes Barythydrat eingetragen, bis eine fil- 

 trierte Probe immer noch einen geringen Niederschlag mit Barytwasser 

 gibt. Es wird abgenutscht, der Niederschlag mit heißem Wasser ausge- 

 waschen, das mit den Waschwässern vereinigte Filtrat mit kaltem Baryt- 

 wasser vollständig ausgefällt. Das Filtrat von diesem Niederschlage wird 

 durch etwas Ammonkarbonat vom geringen Barytüberschusse befreit, das 

 Filtrat vom Baryumkarbonat solange mit konzentrierter, wässeriger Blei- 

 acetatlösung versetzt, als noch ein Niederschlag entsteht. Das fast farb- 

 lose Filtrat vom Bleiniederschlage wird mit Schwefelwasserstoff entbleit, 

 das Filtrat vom Bleisulfid auf dem Wasserbade bis zum dicken Sirup 

 (200 g) eingedampft. Dieser wird mit einer Mischung von 60 cm'^ W^asser 

 und 60^ konzentrierter Schwefelsäure aufgenommen und in 10/ OQVoigen 

 Alkohols unter stetem Umrühren eintropfen gelassen; das ausgeschiedene 

 schneeweiße Pulver wird abgesaugt, mit 99"/oig<^^'Mi Alkohol und wasser- 

 freiem Äther gewaschen und über Schwefelsäure getrocknet. 



Das so gewonnene Sulfat wird in 150 cm^ ö^/oigei" Schwefelsäure ge- 

 löst (sollte eine Trübung vorhanden sein, nach Absetzen derselben filtriert) 

 und die Lösung in 10/ 99"/oi8'eii Alkohols, wie oben, verrührt, das aus- 

 geschiedene Sulfat wieder abgesaugt, mit Alkohol und Äther gewaschen 

 und über Schwefelsäure getrocknet. 



Dieses so umgefällte Sulfat wird in loO cm^ 3"/oiger Schwefelsäure 

 gelöst, in 8 / 99''/oigen Alkohols verrührt, abgesaugt, mit Alkohol und Äther 

 gewaschen und über Schwefelsäure getrocknet. 



Das so 2mal umgefällte Sulfat wird in 120 cm» Wasser gelöst, die 

 Lösung wird mit soviel x41kohol versetzt, bis die zuerst entstehende Trü- 

 bung beim Umschütteln noch verschwindet und in 8 / 99''/oi»en Alkohols 

 verrührt. Die Ausbeute des, wie oben angegeben, abgesaugten, ausgewaschenen 

 und über Schwefelsäure getrockneten Sulfates beträgt ca. 56 ^, auf bis zum 

 konstanten Gewichte bei ca. 95" getrocknetes Sulfat berechnet: ca. 4:1 r/. 

 (Tabelle siehe S. 544.) 



3. Reinheitsprüfung des Kaseinokyrinsulfates. 



1. Das Sulfat ist klar in Wasser löslich. 



2. Das Phosphorwolframat ist nach dem Trocknen auf dem Wasser- 

 bade in 80°/oigem Alkohol völlig löslich. 



3. Die wässerige Lösung des Kyrins, aus Sulfat durch Barytwasser 

 und Ammonkarl)onat und Eindampfen auf dem Wasserbade dargestellt, 

 schwach mit Jodwasserstoffsäure angesäuert, gibt auf tropfenweisen Zusatz 

 von KaliuuKiuecksilberjodid keine Fällung. 



4. Elementaranalvse. 



