(380 William Küster. 



wobei zweckmäßig zwei Fraktionskolben von je 1 / Inhalt gleichzeitig in 

 bekannter Weise benutzt werden; das Erhitzen geschieht im Wasserbade. 



Während die Essigsäure abdestiUiert, was etwa 3/^- ^/^ Stunden in 

 Anspruch nimmt, vollzieht sich die Aufnahme des Sauerstoffs, so daü der 

 Tiückstand an heißes Wasser, in welchem er bis auf geringe Reste löshch ist. 

 sobald 21 Atome Sauerstoff pro Hämatinmolekül verwendet worden sind, meist 

 keine freie Chromsäure mehr al)gibt. Ist das doch der P'all (vgl. S. 627. Z. 2 

 V. 0.), so kann sie durch eine zweite Destillation der wässerigen Lösung- 

 unter vermindertem Druck sicher beseitigt werden. Nachdem dann der 

 liückstand von neuem mit heißem Wasser aus dem Fraktionskolben heraus- 

 gespült worden ist. filtriert man von den nicht gelösten Anteilen ab, die. 

 wie erwähnt, im gegebenen Falle nur gering sind, d. h. etwa 5Vo vom 

 verwendeten Hämatin betragen und eisenhaltig sind, und erhitzt das Filtrat 

 solange unter Erneuerung des verdampfenden Wassers auf dem Wasser- 

 bade, bis der Geruch nach Essigsäure auch aus der schheßlich konzentrierten 

 Lösung verschwunden ist, was 2 — 4 Tage in Anspruch nehmen kann und 

 wonach sich noch unlöshch gewordene Partikel abgeschieden haben, von 

 denen filtriert wird. Zum Filtrat wird zunächst die ^lenge Schwefel- 

 säure hinzugefügt, welche nötig ist, um alles Chrom in Chromisulfat über- 

 zuführen, in unserem Fall also 410^ 20''/oigPi' Säure, und das Verdampfen 

 fortgesetzt, bis die in Freiheit gesetzte Essigsäure ebenfalls vollständig ent- 

 Avichen ist, wobei es zu einer geringen Harzabscheldung kommen kann, 

 von der wiederum filtriert wird, worauf das Filtrat noch mit einem Üljer- 

 schuß von Schwefelsäure, von etwa 200 g 20''/oi8'Pi' Säure versetzt und 

 nochmals längere Zeit auf dem Wasserbade digeriert wird, wobei man auf 

 ein kleines Volumen, etwa 1/, eindampft. Die erkaltete Lösung wird mit 

 etwa dem gleichen A^olumen Äther mehrere Male ausgeschüttelt, Ins sich 

 der Äther nicht mehr färbt. Oft gibt eine bereits erschöpfend mit Äther 

 extrahierte Lösung von neuem Substanz an diesen ab, nachdem sie von 

 neuem nach Zusatz von etwas Schwefelsäure auf dem Wasserbade erwärmt 

 wurde. Nach Abdestillation des Äthers erhält man dann die rohe Hämatin- 

 säure, ca. 15^, bei Verwendung von 25^ Hämin. LTm schwerer in Äther 

 lösliche Säuren, die ebenfalls bei der Oxydation des Hämatins entstanden 

 sind, zu gewinnen, empfiehlt es sich , die Extraktion mit Äther in einem 

 der zu diesem Zweck konstruierten Apparate vorzunehmen. 



Die Reinigung beginnt damit, daß man die rohe Säure in kalter 

 Sodalösung aufnimmt und diese alkalische Lösung mehrere Male mit Äther 

 extrahiert, wodurch sehr geringe Mengen basischei' Substanz von norh 

 nicht aufgeklärter Zusammensetzung entfernt werden. Die durch schwaches 

 Erwärmen vom gelösten Äther befreite Flüssigkeit wird nun mit verdünnter 

 Schwefelsäure ziemlich stark sauer gemacht und einen Tag sich selbst 

 überlassen, wonach eine klare Lösung resultiert, die von einem abgesetzten, 

 harzigen Produkt abgegossen werden kann, worauf sie von neuem mit 

 Äther extrahiert wird, nach dessen Abdunsten eine gereinigte Rohsiiiue 

 erhalten wird (etwa lo-5//). Diese löst man nunmehr in kaltem Wasser 



