640 William Küster. 



des roten Farbstoffs extrahiert, und zwar erhält man alle drei Fraktioiien 

 in Mengten , deren Gewicht je noch die Hälfte der bei der ersten Extrak- 

 tion erübrigten beträgt. Auch nach einer nun folgenden dritten Behandlung 

 mit lOVoiger Essigsäure geht dann von neuem Bilirubin durch Chloroform 

 in Lösung, noch mehr wird davon erhalten, wenn das ganze von Punkt (> 

 bis 8 angegebene Verfahren wiederholt wird, wobei dann auch weitere 

 Mengen von Choleprasin gewonnen werden. Denn von dem ursprünglich in 

 .Vi'beit genommenen Pulver (150^) ist sicherlich nach all den beschriebenen 

 Operationen noch ein Drittel übrig, in dem noch reichlich Farbstoff steckt, 

 wovon man sich leicht durch Behandlung einer Probe mit warmer Natrium- 

 karbonatlösung, die allmählich die Farbstoffe löst, überzeugen kann. Auch 

 ist immer noch dasselbe Gemisch von Choleprasin und Bilirubin der Haupt- 

 sache nach vorhanden, und es kann durch fortgesetzte Behandlung mit 

 all den angegebenen x4gentien gelingen, die Farbstoffe herauszuschälen, 

 allerdings, ehe die restlose Aufarbeitung vollendet ist, kann ein Jahr ver- 

 gangen sein. Durch die Einwirkung von Alkali geht die Aufschließuug zwar 

 rascher vonstatten, doch wird dabei ein Teil der Farbstoffe zersetzt. 



B. Das Umkristallisieren des Rohbilirubins. 



Wie soeben erwähnt bestehen die Fraktionen I und H des Rohbili- 

 rubins bereits aus fast reinem Farbstoff, nur ist derselbe nicht deutlich 

 kristallinisch. Gut ausgebildete Kristalle werden erst beim Umkristallisieren 

 des Bilirubins aus siedendem Dimethvlanilin erhalten, wobei allerdings ein 

 Teil des Farbstoffs eine Zersetzung erleidet. 



Das Verfahren gestiiltet sich wie folgt: 



Je i^ (/ bei 110° getrocknetes, fein gepulvertes Bohbilirubin werden 

 in 93^ (1 Teil Bilirubin lost sich etwa in 31 Teilen siedenden Dimethvl- 

 anilins; bei Zimmertemperatur ist das Verhältnis etwa 1 : 112'6) auf dem 

 Babo zum Sieden erhitztes Dimethvlanilin (es empfiehlt sich, das käufliche 

 Dimethvlanilin gut zu trocknen) eingetragen, worauf noch 5 Minuten im 

 Sieden erhalten Avird. dann mrd siedend heiß filtriert. Die Filter Nr. 5!)7 i 

 von Schleicher cV: SchüU eignen sich gut , für jede Portion von 3 g muß j 

 ein besonderes Filter genommen werden. Aus dem Filtrat haben sich nach j 

 mehrtägigem Stehen Kristalle abgesetzt (Fraktion I), die abfiltriert und j 

 mit kaltem Dimethvlanilin nachgewaschen werden, bis der Ablauf durch I 

 Alkohol nicht mehr getrübt wird. Aus dem gesamten Filtrat wird dann! 

 unter vermindertem Druck das Dimethvlanilin bis auf Ve der vorhandenen 

 Menge abdestilliert, worauf nach 2 — .'Uägigem Stehen eine zweite Kristal- 

 lisation (Fraktion H) erfolgt, die, wie bei der ersten angegeben, getrennt 

 und gereinigt wird. Das Filtrat von Fraktion H wird dann in die acht- 

 fache Menge absoluten Alkohols eingetragen, der entstandene Nieder- 

 schlag (Fraktion HI) nach eintägigem Stehen filtriert, vom Filtrat der 

 Alkohol abdestilliert und der Piückstand durch verdünnte Salzsäure gefüllt 

 (Fraktion IV). 



