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trübe Lösung wird mit dem darin suspendierten ziemlich reichlichen Nieder- 

 schlag direkt verwendet). Wenn die Mischung eine gleichmäßige schwarz- 

 graue Masse bildet, in der sich keine roten Blutklümpchen mehr finden, 

 verarbeitet man sie in folgender Weise weiter: Man filtriert durch ein mit 

 Alkohol angefeuchtetes Filter, wäscht mit 90 — 95o/oigem Alkohol nach, 

 bringt den Rückstand auf ein mit Alkohol angefeuchtetes Stück Leinwand 

 und preßt mit der Handpresse scharf aus. Der Preßrückstand wird mit 

 Alkohol zu einem feinen Schlamm zerrieben, filtriert und der Rückstand 

 wieder ausgepreßt. Die gewöhnhch etwas trüben Filtrate werden zur Ent- 

 fernung des überschüssigen Zinks mit einer konzentrierten Lösung von Na, GO3 

 (1:5) unter Umrühren bis zu schwach alkalischer Reaktion versetzt. Das 

 ausfallende ZnCOä sowie das überschüssige ausfallende Nag CO3 klären die 

 Lösung, die vollkommen klar und beinahe farblos filtriert. Eine im Filtrat 

 manchmal nachträglich noch auftretende Trübung von ZnCOj wird durch 

 Filtrieren entfernt und dieses Filtrat schließlich mit verdünnter Essigsäure 

 bis zu schwach saurer Reaktion versetzt. 



Durch die wiederholte Behandlung der Rückstände mit Alkohol wächst 

 die Flüssigkeit schließlich auf etwa 6^ an, die im Vakuum bei 40 — 50'' bis auf 

 etwa 500 cm'^ eingeengt werden. Diese Lösung fällt man mit Bleiessig und 

 Ammoniak, um alle störenden Körper möglichst zu entfernen. Der in 

 H2O suspendierte Niederschlag, in dem der größte Teil des Zuckers und 

 die zu isolierende Glakuronsäure in gepaarter Form übergehen, wird mit 

 HgS zerlegt. 



Nach der Abtrennung des ausgeschiedenen Bleisulfids und der Ent- 

 fernung des überschüssigen HoS durch einen Luftstrom engt man die 

 Lösung wieder im Vakuum bis auf etwa Vs des Volums vor dem Zusatz 

 von Bleiessig und Ammoniak ein. Diese Lösung erhitzt man unter Zusatz 

 von so viel konzentrierter H2SO4, daß eine etwa l%ige Lösung entsteht, 

 etwa 1 Stunde im Autoklaven, um die Glukuronsäure aus ihren gepaarten 

 Verbindungen in Freiheit zu setzen. Man neutralisiert alsdann genau mit 

 NaaCOg, versetzt mit einem Überschuß von p-Bromphenylhydrazinazetat 

 (in unserem Falle etwa 3 g) und erwärmt im kochenden Wasserbad unter 

 möglichster Vermeidung von Luftzutritt, i) Dies erreicht man am ein- 

 fachsten dadurch, daß man über das in das Wasserbad gehängte Becher- 

 glas eine Glasschale stülpt, so daß der über der Flüssigkeit befindliche 

 Raum hauptsächlich von Wasserdämpfen erfüllt ist. 



Nach etwa 10 Minuten langem Erwärmen beginnt die Ausscheidung 

 von Kristallen, die man nach dem Erkalten der Lösung an der Pumpe ab- 

 saugt und mit absolutem Alkohol so lange wäscht, bis dieser farblos ab- 



') Es ist dies notwendig, weil die p-Bromphenylh\ drazinverbindung der Glukuron- 

 säure bei Wasserbadtemperatur gegen Sauerstoff empfindlich ist. Weiter ist zu beachten, 

 daß die freie Glukuronsäure namentlich in warmer Lösung gegen Säuren sehr emp- 

 findlich ist und man muß deshalb einen Überschuß an freier Essigsäure vermeiden. 

 Das erreicht man am besten durch Anwendung von p-Bromphenylhydrazinchlorhydrat 



und der eben erforderlichen Menge Natriumazetat. 



