96 P. Rona. 



benbauches umgebe man mit einem Belag von Bleiblech. Der Aufschluß- 

 kolben steht auf einem Stativ unter einem Winkel von 45» geneigt und 

 die Mündung rage in einen mit Blei röhren versehenen Abzug. 



Die KJeldahhche Methode ist wohl in ihrer ursprünglichen Form, wie 

 auch speziell in Gw«M«?^s Modifikation (Anwendung von K2SO4) mit einem 

 Fehler behaftet, so daß die Stickstoffwerte ein wenig zu niedrig ausfallen 

 {R. Koefoed^). Der Grund hierfür ist, daß während der Zersetzung mit 

 Säure durch Verdampfung oder noch wahrscheinlicher infolge Zersetzung 

 des Ammoniumsulfats ein \'erlust an Stickstoff entsteht. Man soll, um diese 

 Verluste zu vermeiden, die Stickstoff bestimmung womöglich nach der 

 ursprünglich von Kjddahl angegebenen Form ausführen und die Dauer der 

 Erwärmung (3 — 5 Stunden) nicht unnötig verlängern. Wo das von Kjeläahl 

 angegebene Verfahren nicht genügt, wo aber die Zersetzung nach Gunning 

 vorgenommen werden kann, soll nach Koefoed die Dauer der Erwärmung 

 möglichst abgekürzt werden. 



Nach A. C. Andersen-) ist Platinchlorid als Katalysator zu verwerfen, 

 da es erhebliche Stickstoffverluste verursacht. 



Bei Bestimmungen nach KJeldahl wird nach der Beschreibung von 

 Koefoed der zu untersuchende Stoff mit 10 cm^ konzentrierter Ha SO4 und 

 0"2h g CuO 3 — 5 Stunden erwärmt, die Flüssigkeit mit fein gepulvertem 

 KMn04 oxydiert und in den von Kjeldahl angegebenen Kupferkolben 3) 

 mit ca. 2Q0 cm'^ Wasser gebracht. Mit 50 cm^ ca. 33%igei' Natronlauge 

 wird soviel abdestilliert, daß sich in der Vorlage 100 cm^ sammeln. Bei 

 Bestimmungen nach Kjeldahl- Gmming wird nach der im Carlsberg-Labo- 

 ratorium geübten Weise die Substanz Y, Stunde mit 20 cm- H2SO4, ti g 

 K2SO4 und O'ö g CuO erwärmt; dann werden noch 15^ K2SO4 hinzugefügt 

 und die Zersetzung ohne Oxydation mit Kaliumpermanganat durchgeführt. 

 Bei der Destillation werden 10 cni^ Natronlauge verwendet. 



Erfolgt der Säureaufschluß bei der Kjeldahl-^iethode in Gegenwart 

 einer Quecksilberverlnnduug , so muß für eine Zerlegung des gebildeten 

 Amidomerkurisulfats Hg(NH3)2 SO4 gesorgt werden, was vorteilhaft mit dem 

 von C. Neuberg empfohlenen Natriumthiosulfat geschehen kann. Wird 

 jedoch zu der noch schwefelsauren Flüssigkeit das Natriumthiosulfat hin- 

 zugefügt, so kann ein Teil der flüchtigen schwefeligen Säure in die Vor- 

 lage gelangen und so deren Säuretiter erhöhen. Um von vornherein diesem 

 Fehler vorzubeugen, empfiehlt C. Neuberg*) neuerdings an Stelle des 



^) R. Koefoed, Einige Bemerkungen über die jodometrische Säuretitrierung und 

 ül»er KjHdahls Stickstoffbestimmung. Zeitschr. f. physiol. Chom. 69. 421 (1910). 



-) Ä. C. Andersen, Einige Bemerkungen über N-Bestimmung nach Kjeldalil. Skand. 

 Arch. f. Phys. 25. 96 (1911). 



^) tiber den Einfluß des Glases bei dem AjeZc?aÄ?-Verfahren vgl. E. Jalowetz, 

 Wocbenschr. f. Brauerei. 21. 393 (1904). — //. T.liroini, Ebenda. 21. 165 (1904). — 

 K. Bartelf und IL Schönewuld, Ebenda. 21. 523 und 793 (1904). 



*) C. Nctibery, Zur Ausführung der Ä7cW«/»?-Bestimmung. Biochem. Zeitschr. 24. 

 435 (1910). 



