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Die eriorclerlichen Reagenzien sind: 



1. — -n-Xatriumthiosulfatlösung. 



2. Kaliumbromatbromidlüsimg, im Liter 0"834^ Kaliumbromat und 

 2*97 Kaliurabromid enthaltend. 



3. 50/oige Jodlialiiimlösiing, die nach Ansäuern mit verdünnter Schwe- 

 felsäure Stärkelösung nicht bläuen darf. 



4. Lösliche Stärke. 



5. Schwefelsäure (1:1). 



6. Ca. 25°/oige Salzsäure. 



Die Bestimmung von h-^ erfolgt wie folgt: In einer ca. 500 nw^ fassen- 

 den, mit Glasstopfen versehenen enghalsigen Flasche versetzt man die genau 

 gemessene Menge der wässerigen Lösung des Phenolgemisches (100 cm-) 

 mit 20 — 30 cw3 Schwefelsäure (1:1), schüttelt um und fügt aus einer 

 Bürette unter Umschwenken zunächst so viel Kaliumbromidbromatlösung 

 dazu, bis sich beim Schütteln der Niederschlag zusammenballt und die 

 Flüssigkeit deutlich gelb gefärbt ist. Dann läßt man noch den achten Teil 

 der angewandten ]\Ienge Bromlauge hinzufließen und läßt die Mischung 

 gut verschlossen unter öfterem kräftigem Schütteln 1 Stunde lang stehen. 

 Hierauf wird unter Vermeidung von Bromverlust durch Glaswolle in 25 bis 

 30 cm^ 5"/oige KJ-Lösung filtriert, die erste Flasche mit Wasser gut nach- 

 gespült, mit diesem zur Absorption freier Bromdämpfe gut durchgeschüttelt 

 und mit diesem Wasser der Niederschlag ausgewaschen. Im Filtrat wird 



mit -T-n-Thiosulfatlösung das Jod titriert. — Bei der Bestimmung von bo 



wird die gleiche Menge der Lösung des Phenolgemisches wie bei der ersten 

 Bestimmung in einer mit Glasstopfen versehenen Literflasche mit ca. 30 cm^ 

 257oiger HCl versetzt und bis auf ca. 500 c»t^ Wasser verdünnt. Dann 

 fügt man unter gleichmäßigem langsamen Umschwenken diejenige Menge 

 Bromatbromidlösung hinzu, die nach der ersten Bestimmung bis zur Gelb- 

 färbung der Flüssigkeit verbraucht wurde und läßt die Mischung ohne zu 

 schütteln gut verschlossen 15 Minuten stehen. Nach dieser Zeit versetzt 

 man die ^lischung mit 25 — 30 cm^ 5o/oiger KJ-Lösung, schüttelt allmählich 

 um, bis die Flüssigkeit gleichmäßig gefärbt ist und läßt die Mischung eine 

 Stunde vor Licht geschützt stehen. Darauf schüttelt man mehrere ]\Iale 



kräftig durch und titriert das freie Jod mit — -n-Natriumthiosulfatlösung. 



Sind X und 1/ die gesuchten ^Mengen Parakresol bzw. Phenol, so ist 

 X — 0-67605 (&i— 62) und y = 05884 h — 0-3923 b^. — Den Titer der 

 Bromatbromidlösung bestimmt man in folgender Weise : In einer ver- 

 schheßbaren Flasche von ca. 250 cm^ Inhalt werden 100 ciit^ Bromat- 

 bromidlösung mit 10 m3 25Voiger HCl und mit 15 cm^ 5Voiger KJ-Lösung 



vermischt. Das freie Jod wird mit ^-n-Thiosulfatlösung titriert, wobei die 



Stärkelösung erst gegen Ende der Reaktion zugefügt wird. 1 cm^ Thio- 

 sulfatlösung = 0-007992 Br. 



