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Benötii^t werden an Reagentien: 



Ein Schwofelsiiureffemisch, das aus 3 Teilen reiner konzentrierter und 1 Teil 

 rauchender H„ SO4 besteht, oder aus 800 reiner, 200 rauchender H„SO^ und 100 Phos- 

 phorsäureanhydrit. Natronlauge, eine Lösung von 500 r/ Ätznatron in 500 c«*^ Wasser- 

 Schwefelkaliumlösung 4'0:]00-0. die nach mehrtägigem Stehen zu filtrieren ist. Talk. 



Quecksilber. -. -Normal-H^ SO^ und -^ -Normal-NaOH. Cochenilletinktur. 



Zur Ausführung werden langhalsige A7e?c^«7i7-Kolben aus hartem Glas und der für 

 6—8 gleichzeitige Bestimmungen eingerichtete /ye ?(?«/; ?-Destillierapparat mit Kühler be- 

 nutzt. Das aus dem Destillationskolben abgehende Destillationsrohr muß einen Kugel- 

 ansatz haben, um das Überspritzen von Lauge zu verhindern. Ebenso muß das in die 

 Vorlage tauchende Glasrohr eine kugelige Ausbuchtung besitzen, um ein Zurücksaugen 

 der vorgelegten ILSO4 zu verhüten. 



Zur Bestimmung wird der lufttrockene pulverisierte Kot benutzt, 

 dessen Trockensubstanz bestimmt ist. Von diesem werden zirka 2 g im 

 Wiegegläschen gewogen und in einen der langhalsigen Zye?c?aÄ/-Kochkolben 

 gebracht. Das Hineinschütten des pulverförmigen Kotes in den Kolben muß 

 sehr vorsichtig geschehen , um Verluste und Haften des Kotes im Kolben- 

 hals zu vermeiden. Man benutzt dazu am besten einen langen, Aveiten, ab- 

 solut trockenen Glastrichter, der möglichst nahe bis an den Boden des 

 Kolbens reicht. In diesen schüttet man vorsichtig den Kot hinein und be- 

 fördert die im Trichter anhaftenden Kotpartikelchen mit Hilfe eines 

 trockenen Haarpinsels mit langem Stiele bis in den Kolben hinein und 

 achtet darauf, daß an dem Pinsel nichts hängen bleibt. Man kann den 

 Kot auch in Stanniolpapier eingewickelt in den Kolben bringen. Nun 

 übergießt man den Kot mit 20 cni^ des Ho SOi-Gemischs und fügt dazu 

 einen Tropfen Hg, etwa Olc/»^ am besten mit einer Kapillarpipette ab- 

 gemessen. Zweckmäßig ist es nun, das Kölbchen zugestöpselt 12 bis 

 24 Stunden stehen zu lassen, nachdem man vorher gut durchgeschüttelt 

 hat. Man vermeidet dadurch zu starkes Schäumen beim Kochen. Zum 

 Kochen setzt man den Kolben schräg geneigt auf ein Sandbad unter den 

 Abzug, erhitzt erst langsam, um Schäumen und Spritzen zu vermeiden, 

 dann mit voller Flamme. In einigen Stunden wird der Kolbeninhalt wasser- 

 hell, A\orauf der Kochprozeß beendet ist. Etwaige beim Kochen durch 

 Spritzen im Kolbenhalse haftende schwarze Partikelchen spült man durch 

 vorsichtiges Schütteln und Schwenken der Lösung in den Kolben zurück 

 und kocht nochmals auf. 



Die wasserklare Lösung ist nun verlustlos in den Destillationskolben, 

 einen zirka V2 ^ fassenden Kochkolben, zu Iningen. Zu diesem Zwecke füllt 

 man nach Erkalten der Lösung in den Ä^e^t/o /«/-Kolben langsam bOcm^ 

 Aq. dest. zu, schwenkt um und gießt die wieder heißgewordene, jetzt ver- 

 dünnte Lösung in den Destillationskolben über. Es scheidet sich dabei 

 etwas Quecksilbersulfat aus, welches bei mehrmaligem Nachspülen in Lösung 

 geht. Man spült 2 — 3mal nach, so daß man zum Pvcinspülen des Kjeldahl- 

 Kolbens im ganzen nicht mehr als 200 c;;«!^ Wasser braucht. Hierauf kühlt 

 man den Kolben unter der Wasserleitung, setzt rasch nacheinander 50 om* 

 Natronlauge (vorsichtig wegen eventuellen starken Schäumens), iOan^ 



