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die von Schittcnhehn i) für die Untersuchung der Fäzes modifiziert wor- 

 den ist. 



Krüger und. Beich'-) haben dazu folgenden Apparat angegeben: Ein ca. 1/ fassen- 

 der Destillationsrundkolben ist mit einem doppelt durchbohrten Kautschukstopfen ver- 

 sehen. Die eine Bohrung geht in eine nach unten verengerte, in die Flüssigkeit tau- 

 chende Röhre, welche an ihrem äußeren rechtwinklig abgebogenen Ende mit einem 

 dickwandigen Kautschukschlauch und Klemme versehen ist. Die andere Bohrung nimmt 

 eine Überleitungsröhre auf, welche mit dem einen Schenkel einer dreikugligen Peligot- 

 schen Röhre verbunden ist. Die Peligotröhre dient als Vorlage und befindet sich in 

 einem Gefäß mit Eiswasser. Der zweite Schenkel der Peligotröhre besitzt ebenfalls einen 

 Kautschukstöpsel, durch dessen Bohrung ein kugel- oder birnenförmiger Destillierauf- 

 satz (wie bei der ÄjfWß/fZ-Bestimmung) geht. Das freie Ende des Aufsatzes ist durch 

 einen dickwandigen Gummischlauch, der durch Quetschhahn geschlossen werden kann, 

 mit einer Tro»//"schen Flasche verbunden, deren zwei weitere Tuben einerseits mit 

 einem Manometer, andrerseits mit einer Wasserstrahlpumpe in Verbindung stehen. Der 

 Destillationskolben taucht etwa bis zu Vs ^'^ ^^"^ Wasserbad ein. Die Methode von 

 KriU/er und Reich beruht also auf dem Prinzip der Vakuumdestillation. 



Die Bestimmung wird so ausgeführt 3), daß zunächst die Peligotröhre 



mit 10 — oO cm^ —-Normalsalzsäure gefüllt wird, der man als Indikator 



einige Tropfen einer P/oigen alkoholischen Rosolsäurelösung zusetzt. Dann 

 füllt man den Destillationskolben mit 25 — bOcni^ der aufs feinste mit 

 i/gO/oiger Salzsäure verriebenen und auf ein bestimmtes Volumen aufge- 

 füllten Fäzes und gibt im Destillationskolben ca. 10 g Natriumchlorid und 

 darauf soviel Natriumkarbonat zu, bis deutliche alkalische Reaktion vor- 

 handen ist. Hierzu genügt meist 1 g. Hierauf wird der Kolben ins Wasser- 

 bad gesetzt und mit der gefüllten Peligotröhre verbunden. An den zweiten 

 Schenkel der Peligotröhre wird die Wasserstrahlpumpe angeschlossen. Nun 

 wird sofort so gut wie möglich evakuiert. Sobald das Vakuum den höchsten 

 Grad erreicht hat, werden durch den am Kolben angebrachten Quetschhahn 

 ca. 20 crn^ Alkohol zugegeben und nun das Wasserbad auf eine Tempe- 

 ratur von ca. 43" gebracht. In der Folge gibt man von 10 zu 10 Minuten 

 15^20 cm^ Alkohol auf dieselbe Weise zu, eventuell auch noch 10 — 15 cm^ 

 Wasser, falls die Flüssigkeit zu rasch eindampft. Zum Schlüsse werden 

 zur Verjagung der Wassertropfen in der Überleitungsröhre nochmals 

 10 cm^ Alkohol zugegeben. Nach 30 — 40 Minuten ist die Bestimmung zu 

 Ende geführt. Es wird nun durch den Quetschhahn die Wasserstrahlpumpe 

 von der Peügotröhre abgeschlossen und darauf durch vorsichtiges Öffnen 

 des am Destillationskolben angebrachten Quetschhahus die Luft langsam 

 zum Einströmen gebracht. Die Temperatur des Wasserbades soll 43 — 44" 

 nicht übersteigen. Danach spült man den Inhalt der Peligotröhre in ein 



Becherglas und titriert mit -rr-Normalnatronlauge zurück. Der Farben- 



^) A. Schittenhelm, Zur Methodik der Ammoniakbestimmung. Zeitschr. f. phys. 

 Chem. Bd. 39. H. 1. S. 72—80. 1903. 



-) M. Krüger und 0. Reich, Zur Methodik der Bestimmung des Ammoniaks im 

 Harne. Zeitschr. f. physiol. Chem. Bd. 39. H. 2. S. 170—171. 1903. (Abbildung.) 



^) A. Schittenhelm, 1. c. S. 76—78. 



