460 E.F.Edelstein. 



Prozent 



KoO . 32-4 



Na^O 13-1 



CaO 13-9 



MgO 1-9 



Fe^Og 0-07 



P,05 11-40 



Sbs 3-3 



Cl 21-7 



Bestimmung der Alkalien. 



Man kann den Ascherückstand (aus der Bestimmung der Asche) 

 direkt zur Ermittlung des Gehalts an Kaüum und Natrium benutzen. 



Man löst die Asche in warmem Wasser unter Hinzufügung einiger 

 Kubikzentimeter verdünnter Salzsäure, erwärmt auf dem Wasserbade, bis 

 die Kohlensäure ausgetrieben ist und dampft ebenfalls auf dem Wasserbade 

 bis zur Trockene ein. Nun nimmt man mit etwas konzentrierter Salzsäure 

 auf, raucht diese bis zur Trockene ab und wiederholt dies zwei- bis drei- 

 mal. Dadurch ist die eventuell in der Asche vorhandene Kieselsäure un- 

 lösHch geworden. Nunmehr wird mit heißem Wasser und etwas Salzsäure 

 der Inhalt der Schale gelöst und vom eventuellen Rückstand abfiltriert. 

 Dieser besteht aus kleinsten Partikelcheu unverbrannter Kohle und gerin- 

 gen Mengen Kieselsäure. 



Filtriert man nun einerseits durch ein vorher gewogenes (bei 105° 

 getrocknetes) aschefreies Filterchen und wägt den getrockneten Rück- 

 stand 4- Filter, verbrennt aber andrerseits das Filter in einem gewogenen 

 Porzellantiegel und wägt die zurückbleibende Kieselsäure, so erfährt man 

 aus der Differenz die Menge der noch unverbrannten, in der Asche bei- 

 gemengten Kohle. 



Handelt es sich um eine ganz exakte Aschenbestimmung, so muß man 

 jene unverbrannte Kohlenmenge von der ursprünglichen Aschenmenge ab- 

 ziehen. Das salzsaure Filtrat wird mit etwas Eisenchlorid versetzt, zur 

 Trockene verdampft, der Rückstand mit heißem Wasser und einigen 

 Tropfen HCl aufgenommen, eventuell filtriert und das Filtrat zunächst mit 

 Chlorbaryum bis zum bleibenden Niederschlag (Umwandlung in Chloride) 

 und nachher mit gesättigter Barythydratlösung bis zur stark alkalischen 

 Reaktion versetzt (Magnesiumausfällung). Man filtriert den Niederschlag 

 ab, wäscht mit kaltem Wasser nach und versetzt das Filtrat mit Ammo- 

 niumkarbonat in stark ammoniakalischer Lösung (Ausfällen von Kalzium 

 und Baryum als Karbonate). Nachdem das Filtrat bis zur Trockene ein- 

 gedampft und durch Abrauchen von Ammonsalzen befreit (Vorsicht!) 

 worden ist, löst man den Rückstand mit Wasser und fällt nochmals mit 

 Ammoniumkarbonat + Ammoniak, Das Filtrat vdrA eingedampft, das Ab- 

 rauchen der Ammonsalze wiederum vorgenommen und der Rückstand in 

 Wasser und wenig Salzsäure gelöst. 



