462 E. F. Edelstein. 



zur Oxydation verbraucht hat, mit etwa 120 cm^ Wasser verdünnt, mit 

 50 cm^ einer öO^/oigen Ammoniumnitratlösung versetzt, auf etwa 70" er- 

 hitzt und die Phosphorsäure mit 40 cm^ Ammoniummolybdatlösung 

 gefällt. 



Zur weiteren Bestimmung wird nach Neumann folgendermaßen ver- 

 fahren : 



Nachdem man den Niederschlag tüchtig umgeschüttelt und das Ganze 

 15 Minuten hat stehen lassen, filtriert man durch einen Goochtiegel, 

 wäscht so lange mit eiskaltem Wasser, bis sowohl der Niederschlag, die 

 Wände des Goochtiegels sowie der Kolben, in welchem die Fällung vor- 

 genommen wurde, keine Spur mehr sauer reagieren. Darauf löst man den 

 gelben Niederschlag aus dem Goochtiegel in denselben Kolben mit einer 



bestimmten Menge — Natronlauge hinein, bis die gelbe Färbung ver- 



schwunden ist. Nach Zusatz von einigen Kubikzentimetern -^ Natronlauge 



im Überschuß erhitzt man die farblose Flüssigkeit so lange, bis die Dämpfe 

 nicht mehr alkahsch reagieren (Prüfung mit feuchtem Lackmuspapier), 

 also alles Ammoniak verjagt ist. 



Es ist zweckmäßig, vor dem Erhitzen 2 — 3 kleine Glaskügelchen in 

 die Flüssigkeit hineinzuwerfen, die das Stoßen der siedenden Flüssigkeit 

 verhindern. 



Man läßt erkalten und titriert unter Zugabe von Phenolphtalein (Ptot- 



färbung) mit -^ Schwefelsäure den zum Lösen des Phosphormolybdän- 



niederschlages nicht verbrauchten Überschuß an Natronlauge bis auf farb- 

 los zurück. 



Da aber Phenolphtalein der Kohlensäure gegenüber empfindlich ist, 

 so umgeht man die kleinen Fehler der Titration dadurch, daß man einen 



Überschuß an -^ Schwefelsäure zugibt, durch längeres Sieden (30 Minuten) 



die Kohlensäure vertreibt und nach dem Erkalten mit — Natronlauge bis 



auf Rot zurücktitriert. 



(NH,)3 PO, . 24 Mo O3 . 4 HNO3 -h 56 Na OH = 

 = 2 Na^ HPO4 + 24 Na^ Mo 0, + 4 Na NO3 + 6 NH3 -f- 32 H., 0. 



1 cw 3 -^ Natronlauge entspricht P267 m^ Pg Og. 1) Will man nicht 



das Neumannsche Titrationsverfahren benutzen, so kann man den gelben 

 Phosphormolybdänniederschlag in Ammoniak lösen, daraus die Phosphor- 

 säure als Magnesiumammoniumphosphat ausfällen und als Magnesiumpyro- 

 phosphat zur Wägung bringen. 2) 



') 1 Mol. P2O5 entspricht 56 ^-Mol. NaOH oder 56? u-NaOH, 1 l n-NaüH 

 entspricht ^^ g P, O5, 1 cm^ = 2-535 mg P, 0„ 1 cm^ ^ NaOH = 1-267 mg P. 0^. 

 ^) Genaue Vorschrift Aron, Ascheuanalyse. Bd. 1. 420 dieses Handbuches. 



