Methodik der Milcliiintersiiclmnjr. u\r^ 



Niederschlag mit Schwefelwasserstoff, filtriert vom IJlcisulfid ai) und dampft 

 das Filtrat ein. Der JUickstand wird in Wasser auff,'enommen, zur IUmiu- 

 gung mit Tierkohle aufgekocht und filtriert. 



Man gibt zur Lösung AlkaU l»is zur scliwacli sauren Keaktion imd 

 dampft ein. Den kristallinischen Rückstand lidU man mit i;.')"/« Alkohol 

 2 Tage stehen. Auf diese WCise werden die Chloride (lUeichlorido) ent- 

 fernt. Es wird nochmals 24 Stunden mit wenig Alkohol dekantiert und 

 schließlich aus siedendem Wasser umkristallisiert. 



Zitronensäure. 



Die Kuhmilch enthält 0-12— 0-2"/o dieser Säure. Die Methode ihrer 

 quantitativen Bestimmung hat Scheibe^} ausgearbeitet. Sie beruht auf der 

 Eigenschaft der Zitronensäure, sich durch Oxydation mit Kaliundiiilintmat 

 in schwefelsaurer Lösung in Kohlensäure und Wasser /u verwandeln. 

 Nimmt man nun einen Cberschuli von Kaliumhichromat und titriert den 

 zur Oxydation nicht verbrauchten Teil mit einer Ferroammoniumsulfat- 

 lösung zurück, so erfährt man daraus die zur Oxydation verwendete .Menge 

 Bichromat und daraus den Gehalt an Zitronensäure. Die Methode wird wie 

 folgt ausgeführt. 



400 cm ^ Milch versetzt man mit 4 cw* 2\'2facher n-Sehwefelsäure -), 

 kocht auf, gibt 10^ mit Wasser verriebene spanische Klärerde zu. kocht 

 nochmals auf, spült nach dem Erkalten in einem öOO (///^-MeLikolben und 

 füllt bis zur Marke auf. Das Filtrat muß völlig klar sein. Ist das niclit 

 der Fall, so muß die Klärung wiederholt werden. 



100 cm^ des klaren Filtrates (entsprechend 80 cw/^ Milch) werden mit 

 so "siel Barytwasser versetzt, bis die in den 100 cm^ enthaltenen OH cw* 

 2V2fach n-H.,S04 neutralisiert sind und dampft bis zur Sirupkonsistenz ein. 

 Hierauf setzt man die Zitronensäure in Freiheit, indem unter rmrühren 

 H'2 c))i^ einer 2'/2fach n-Schwefelsäure zugesetzt werden, vermischt unter 

 weiterem Umrühren allmählich mit 20 cin^ absolutem Alkohol und nach 

 kurzem Absetzenlassen mit 00 cm^ Äther. Darauf saugt man den Nieder- 

 schlag (der ausgefällte Milchzucker) auf einer Siebplatte aus Porzellan ab. 

 und wäscht ihn mit einer Alkohol-Athermischung aus (20 cm ^absoluter .Mkohol 

 und 60 cm^ Äther). Das klare Filtrat wird mit alkoholischem .\mmoniak 

 bis zur bleibenden Trübung neutralisiert und in einem Destillierkolben 

 zunächst der Ätheralkohol abdestilliert und dann durch weitere Destillation 

 auf etwa 20 cui^ konzentriert. Dieser Bückstand wird mit «iO rni' absolutem 

 Alkohol im Wasserbad zum Kochen erhitzt und mit lOcw^ alkoholi>« Ihmu 

 Ammoniak die Zitronensäure als xVmmoniumsnlfat vollständig ausgefällt. 

 Man läßt einige Stunden stehen und dekantiert durch ein Filter von der 

 darüberstehenden Flüssigkeit ab. Das Ammoniumzitrat wird zur weiteren 



') Scheibe, ülicr den rrsiiiiini: diT /itrononsäiirc als Bestandteil der Milcb. Dio 

 Laiulwirtschaftl. Vcrsuchijstatiuiieii. 3'J, 153. IH'.U. 



■-) 1 Teil verdünnter Schwefelsäure (D = 116) mit 1 Teil Wasser verdouiit. 



Abderhalden, Hundbuch der biochemischeu Arbpitsracthoden. V. 30 



