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Reinigung mit 1 cm^ Schwefelsäure (2"5fach n), 1 cni^ Wasser und 60 cm^ 

 absolutem Alkohol versetzt und wiederum mit 10 cm^ alkoholischem Am- 

 moniak gefällt. 



Um das Absetzen des zitronensauren xAmmoniums zu beschleunigen, 

 erhitzt man eine halbe Stunde unter Zusatz von 2 — 8 g Ammoniumkarbonat 

 am Piückflullkühler. Man läßt einige Stunden stehen, bis die Flüssigkeit 

 ganz klar ist und der Niederschlag sich kristallinisch abgesetzt hat. Man 

 saugt ihn auf einer Porzellanplatte ab, wäscht mit absolutem Alkohol 

 nach, löst den Niederschlag in Wasser und konzentriert die Lösung auf 

 etwa 20 cmK 



Diese konzentrierte Lösung des Ammoniumzitrates wird mit 20 — 30 cm^ 

 (Überschuß) Kaliumbichromatlösung und unter Umschütteln mit 20 — 25 cm^ 

 konzentrierter Schwefelsäure versetzt. Durch 1/4 stündiges Erhitzen auf etwa 

 80" wird die Zitronensäure in Kohlensäure und Wasser umgewandelt. 



CßHgOv + :\ KsCroO, + 1 2 H2SO4 = 3 KoSO^ + 3 Cr^lSO^Ja + 16 U.,0 + 6 CO.,. 



Die Lösung, die eigentlich grün sein müßte (Chromisalz), ist wegen 

 des Überschusses an Kaliumbichrom at etwas braun gefärbt. Man verdünnt 

 mit zirka 50 cm^ Wasser, setzt Ferroammoniumsulfat im Überschuß zu, 

 bis der grünbraune Farbenton in reines Grün übergeht und titriert mit 

 so\iel Bichromatlösung zurück, bis 1 Tropfen der Flüssigkeit mit 1 Tropfen 

 Ferrocyankalium zusammengebracht (Tüpfeln) keine Blaufärbung mehr gibt. 

 Auf 1 Mol. Zitronensäure braucht man 3 Mol. Kaliumbichromat. Die 

 Kaliumbichromatlösung stellt man sich her durch Lösen von 461 g des 

 Salzes zu 1 / (1 crn^ Kahumbichromatlösung entspricht 0-0102 g Zitronen- 

 säure); die Eisenlösung, indem man 150,7 Ferroammoniumsulfat (il/oÄrsches 

 Salz) in 700 cm^ Wasser löst, dazu 100 cm^ konzentrierter Schwefelsäure 

 zusetzt und auf 1 l auffüllt. 



Nach E. Desmouliere'^) kocht man 200 cm ^ Milch kurze Zeit mit 

 100 cm^ 2%iger Essigsäure am Rücldlußkühler, filtriert nach dem Erkalten 

 und dampft 150 cni^ des Filtrats auf dem Wasserbade bis zur Sirupkon- 

 sistenz ein. Nach Zusatz von 2 — 3 g gereinigten Kieseigurs dampft man 

 weiter bis zur Trockene ein, setzt nach dem Erkalten 3 cm^ verdünnter 

 Schwefelsäure zu und läßt 2 — 3 Stunden stehen, unter zeitweiligem Um- 

 rühren. Man fügt nochmals 3 g Kieselgur hinzu und extrahiert das Ganze 

 mit kaltem, wassergesättigtem Äther aus, bis man 1000 cm^ Ätherauszug 

 hat. Der Äther wird bei niedriger Temperatur rasch abgedampft, der Rück- 

 stand in Wasser aufgenommen und auf ein bestimmtes Volumen auf- 

 gefüllt In einem bestimmten Teil der Flüssigkeit wird die Gesamtazidität 

 bestimmt und die Phosphorsäure, wenn sie anwesend ist. In einem anderen 

 Teil werden die flüchtigen Säuren bestimmt. Die Differenz soll die Menge 

 an vorhandener Zitronensäure ergeben. 



*) Desmouliere , Untersuchung über die Bestimmung der Zitronensäure in der 

 Milch. Bull, de Sciences Pharmacol. 17. 588, 1910, zitiert nach Chem. Zentralblatt. 2. 

 1952. 1910. 



