~i',\-J '• l'iicdinaiiii iiiid K. Kempf. 



r.fidi.'Sfii I!rakti(tin>nir<'lit (lic(ini|t[M' .('IL.Cn. in .( Il„()ll uml .("OOll 

 ülicr. üciiii Alilciii <l<'s ('linl('<tci"iiis i>t die Cfim^rhi' S-iiirc i'ür die Ldcidii' 

 Itciiktinn von .1. W'ifi/uiis^t \)vi\i\\/\ wnidcn. /uniiclist vcrsuclilr er die 

 ( ).\\d;itit»n *\vs Clidlcstandions mit KarmniptTsnlfat odn- Anini()niiini|ici>iiltat 

 unter /nsat/ \<»n kt»n/t'ntii('it('r Seliwrfclsänrc VMjvnncliimii. wie es lifui/tr 

 und r/V/z/ze/- ^('tan lialicn. Indo^rii wirkte Ix-i nicdcrci' 'ri'ni|i('ratiir da- ( i\y- 

 dationsniittcl nicht i-iii. Iici liiiliciri- 'i'iinpcratin" wurde das Material unter 

 l)unkellarl)nnLr in schmierige l'rddukte verwandelt, deduch ^^elanii ihm die 

 (Kvdatinn LMit ohne Zu<at/ von Schwefelsäure in ess i i:sa n itt l,i')>um:" auf 

 folLreiide Weise: 



( »\\ da t ion \ (in ( linle> t a ud ion C-; ili-^ < >o zur Sii u le C.^,. il^j ( ». . ('< m »1 1. 



M;iii iibergicüt ö 7 Cliolcstimdidii mit 2UU rm ' Eisessig, fü'/t 10 7 Ainiiioiiiuiii- 

 pprsiilfat, gelöst in 20 r;;/' Wasser, liiozu und erwärmt die Masse 8 Stunden auf 70 — 70". 

 I>ann vi-nliinnt man mit 300 rw' Wasser, scliiittelt die trülM- L(isinig vvicderli<df mit 

 .\tlier aus, lieliaiidelt diesen, um die EssigsäiUT zu eutfenicn. mit Wasser und darauf, 

 um die sauren Produkte zu gewinnen, mit verdünnter Kalilauge. Die Kaliumsalzlosung 

 säuert man mit Salzsäure an und nimmt die ahgesehiedenen Säuren mit viel .\tlier auf. 

 Dieser hinti-rläüt heim Abdestillieren eine Kristallmasso. die mit gelbem (')l ilurchtränkt 

 ist, das stark nach Isovaleriansäure riecht. Durcli ncliatidehi mit kleinen Mcn-ren Aeetun. 

 in welchem die Kristalle schwer löslich sind. läUt sich das gclhe Ol entfernen. Die 

 zuri'ii-kMfihende rein weiße Kristallmasse. 2 — 2^:^ </, wird aus Eisessig unikristallisiert. 

 Heim Erhitzen beginnt die Substanz bei 185" schnell zu sintern, ist aber erst bei 217" 

 völlig geschmolzen. 



Darst elluuL'' von tortiäi"ein I'. u t \ lli\ d i-o\\ ja u) in ans Am inolm ta n -): 



(Cir,), CM!., >► (('Il3),r.Ml.(dl I >► (( II ),( .NO > ((II, );,('. N(».,|. 



Dif Losung von 1 </ Aminnlnitan in 5 rw^ gekühltem Äther l)efindet sich in einem 

 etwa 100 <•«(' fassemlen Scheidetriditer, in dessen 'I'uIjiis ein zweiter, mit l.'ir;;/'' Cfiro- 

 scher Lösung lieschickter Tropftriclitcr aufgesetzt ist. Man laut die genau neutralisierte. 

 2"132 // Sauerstoff enthaltende O.wdationsflüssigkeit unter fortwährendem, heftigem 

 Schütteln lauL'sam zur Liisung der IJase tro])fcn. I>iese färlit sich bald grün uiwl 

 erwärmt sich auf 10". Nach vier Minuten wird der nunmehr blaue Atherauszug ab- 

 gehoben und die wässerige Schicht so rasch wie nuiglich nuch fünfmal ausgeäthert. 

 Die vereinigten Extrakte, vom Lösungsmittel und dem zughüch sich verfliubtigeiiden 

 Nitrosfdiutan durch Destillation befrei*, hinterlassen ein (iemisch von Nitroluif.in und 

 Hutvlhydrnwlamin. 



'i'ertiilros N i t rosulMit an (CIL i, ( ' . N( > efhielten Ihinilirn/o- und 

 Srlif/niami'-) dnrcli antlaiicrniies Scliiittiln einer Miscjiuni: von \ </ \'>\\\\\- 

 aniin in .'xn/' .Uher und ■JOcu/''' nciihalcr Miltoiiiniioix-rsäurclösiin.ü' (Ois-J// 

 »SaiKTstoff ). Zur Kiihiunii' .i:il>t iii.in muli loy lijs liin/u. 



Wichtio- als I 'nferscheiiluniismitte! der raroschcii Säuro der l'lier- 

 schwcfelsiinrc •^eooiiüliei' ist das \'erhalten (h'i- lioiden Säuren "(.neu \iuiin- 

 wasser und ge^n-n Silhersalze. Mit Aniiinwassei' iriht r'herschwideisäiii'e in 



') A. Windaus, über Cholesterin (II. Mitteilung. ) Ber. d. Deutsch. chem.Cies. Bd..*{7, 

 S. 2027 (10O4). 



*) JJiu/. Jifi))ilieri/ir und Uicli. Siliiitiiiiini , O.wdation aliphatischer Basen vom 

 Typus JC'.NH,. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 36, S. 680 (l'.H)3). 



