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K. Fricilmaiiii und R. Ki'iiipf 



( »\ \ (1 .1 1 ii)ii dt'^ l'i perid iiiN /ii l'\ lid i n. ' i 



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HC , eil 



2"5// reines I'ipt'ridin wcnli'ii in 2.") r;«' 10" oipcr 

 Sillioracetat in einer IJolire vitn Kaliiilas 4 Stunden auf 

 Kidir»' tMitwcicIit Kolili-nsiinre. Die Müssi-rkeit wird vom 

 Siilu-r filtriert, das Filtrat mit Kali versetzt unii dostillii 

 von I'vridin und I'i|ieridin vorsetzt man mit verdiiiinter 

 sauren Reaktion und destilliert es aus einem olliad viu 

 selben Weise noch einmal behandelt, wobei das Piperid 

 wässorisre Lösung des Pyridins wird mit festem Kali i 

 Haryumoxyd völlig entwassert. 10.'/ l'iperidin liefern 

 werden zurucki.'<^\M'nnen. 



Auch in (Irr riiringnippe wird .SilluTacctat 



d) Silbersulfat. 



Kssitrsäure gelöst uiul mit 30// 

 IHO" erhitzt. Heim öffnen der 

 ausi:esehi4;denen, sehwammigeii 



rt. Das überffegangcne Ciemisch 



Seliwefelsiiure bis zur schwaeh 



14(1"; das Destillat wird in der- 



iii als Sulfat zurückbleibt. Die 



lestilliert und das Destillat mit 

 '3'.')// l'yiidin. 2".t // l'iperidin 



zur Di'lndricriiiii' liciiiitzt. 



I'x'i \('rsiiclicii. Iivdricrtc Iiidolc in dir niclithydricrtcii zu vci-waiidclii. 

 envioseii sich wcdci- (^Jiu'ck.silheracetat iiixli Silhcracetat hraiichhar. ha-iciicii 

 ircliiiut die Dchvdrionniü ih's lict reffenden llydro-indol.s mit der herechneten 

 .Men;_n' Silhersulfats. Dieses zei-fiillt dabei iiacli der < drichuiijj:: 



A'^.SO^ = Ai--., + S()2 + <».,. 



so dal» auf 'J Moleküle Hase 1 Molekül Silhersulfat notwendiij: ist. 



O.wdation des l»ili vd)-()-inet h viketols zu .Met li \ Iketel. -i 



C'H,, 

 eil. CiL 



/\. 



-CH 



II 

 C-CH. 



Mi 



Dihydro-melhylketid Methylketcd. 



ö // Dihydrometliylketol werden mit ()"ö ;/ Silhersulfat und so viel trorkener Kieselu'ur 

 (ca. 2;/) verrieiien. daß i-ine [)ulverige Masse entsteht. Diese wiid im T raktiiinierkfdluhen 

 über freier Flamme erhitzt, wobei imtcr heftiger Reaktion neben schwefliger Säure und 

 Wasser ein raseh kristallisierendes i'>l übergeht. Das (»l wird mit .'ither aufgenommen. 

 die iltherische Losiuig zur Entfernung unantregriffener Ilydrobase mit wenig verdinintcr 

 Schwefelsäure ausgeschüttelt luid mit Kali getrocknet. Diese ätherische Lösung liefert 2// 

 eines rasch erstarrenden ols. Durch I mkristallisieren aus Ligroin wird das eriialteue 

 Metbylketol rein gewonnen. 



') Jiilitin Tnfrl, Über die Oxydation hydrierter Pyridin- und Chinolinbasen. Bor. 

 d. Deutsch, ehem. Ges. Hd. 25, S. Ißio (1802). 



') M. Kaun und Julius Ta/rl, Clicr die Oxydation hydrierter Indole. Ber. d. 

 Deutsch, ehem. (ies. Rd. 27, S. 826 (18U4). 



