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> V. i'riedmaiin nuil R. Ki'iiipf. 



I»as irniiM' Nickfliixyd ist alsdann zu tipfscliwar/om Nicki'l nilu/icit. (int ist ps. 

 wenn ein FIüssi>;keitsvcrsfliliiU mit kunztMitht-rtor Sfliwcfclsaurc dio I>iffusiiin verliindcrt 

 (Fig. Ö8()). Dann läßt man, (dino den Wassorstuffstroni aliziistellon, erkalten. Mau beachte 

 fiTiier. «laß nur frisch reduziertes und dann vor I.iiff L'eschütztt'S Nickel wirksam ist. 



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Man bedient sich zur Reduktion des Benzols nach ilem N'erfahren von 

 Sahatier und Simlirms zweckmäßig des fol^renden AppaRitcs ') (Fig. 087). Im Kijijisvhcu 

 Gasentwickler (1) (vgl. S. 226 und Fig. 407) wird aus Zink und verdünnter Schwe- 

 felsäure Wasserstoff entwickelt, iler erst mit konzentrierter Kaliumpermanganat- 

 losung (2). dann mit konzentrierter Schwefelsäure (3) trereiuigt und getrocknet wird. l»er 

 Wasserstoff muß abs(dut arsenfrei sein (Anwendung reinster Materialien). Das Benz<d 

 befindet sich in einer Waschflasche, am besten einer Spiralwaschflasche (4) (vgl. 

 Fig. 377, S. 20(M. die ihrerseits in einem mit Wasser gefüllton Hecherglase steht, welches 

 als Wasserbad dient (ti und l> [vgl. die Figur] sind (^»uetschhähne). Das Rohr mit 

 dem reduzierten, fein verteilten Nickel liegt in einem schräg gestellton Ofen (5). der auf 

 19.0" eingestellt ist. Korkringe (r und d) schützen die Stopfen vor zu großer Hitze. Das 

 Reduktionsrohr geht in einen Vorstoß über, der gekühlt wird ((J) und in einer mit Eis- 

 wasser gekühlten Vorlage (7) endet. Schließlich werden auch noch die Dämpfe, die vom 

 Wasserstoff mitgerissen werden, in einer zweiton Viu-lago — am besten eine Spiralwasch- 

 flascho (8). beschickt mit eisgeküliltom .Mkohol — absorbiert. Als Ofen dient am besten 

 ein IrtZ/ic/zY/scher IVtroleumofen (vgl. Fig. 168. S. 85). 



Mit diesem Apparat läßt sich die Hydrierung am besten ausführen, wenn man das 

 Benzol auf 30" erwärmt und den Versuch 6- H Stunden gehen läßt. Dann haben sich 

 30—40'/ Hexahydrobenzol (=1)0—90" vom (iowicht des verdunsteten IJenz(ds) in 

 den Vorlagen angesammelt. Sollte es vorkommen, daß sicii die (ilasröhren mit Kristallen 

 von He.xahydrobenzol verstopfen, so muß man dio Gefäße vorübergehend in lauwarmes 

 Wasser stellen. 



Auch aus der alkoholischen Lösung in der zweiten Vorlage lassen sich mit Wasser 

 noch einige (iramm Hexahydrobenzol fällen. Dieses trennt man im Scheidetrichter 

 und scliüttelt es zusammen mit der llauptmonge ans der ersten VorhiL'e mit dem 

 gleichen Volum rauchender Schwefelsäure von ca. 10— 14",, Anhydridgehalt einige 

 Stunden zur Kntfernung etwa beigemengten Benzols, eine Trennung, die der durch 

 fberführen des Benzols in Xitrobenzol vorzuziehen ist. Dann gießt man in viel Wasser, 

 zieht das Hexahydrobenzol im Schoidetrichter ab, trocknet es mit geschmolzenem 

 Chlorcalcium und destilliert es mit kleinem Wasserkidilor. Siedepunkt: 81". Ist es 

 v(dlig rein, so erstarrt es beim Eintauchen in Eiswasser. Auf diese Weise erhält man 

 eine Ausbeute von 70 — 80"',, des verbrauchten Benzols. 



Um sich von der Abwesenheit des letzteren in dem erhaltenen Produkt zu idior- 

 zeugen, nitriert man etwa ^'^an' davon und reduziert das Nitrobenzol mit Zink und 

 Salzsäure. Es entsteht bei Vorhandensein von Benzol Anilin, das mit der /.'M/i/7fschen 

 Chlorknlkrrnktion erkannt wird. 



') Vgl.: /'. II . l/'>ilr, Anleitung für das organisch-präparative Praktikum. Leipzig, 

 Akad. Verlagsgesellsch. m. b. H.. 1909. S. 79 ff. ' 



