7J^2 K. FriiMliiiiiii II 1111(1 K. Kciiipf. 



I);irstt'lliiiii: von II r.\ah\ dio-aiiili ii (C'ülln-M^)- 



30// Anilin und 2p Nickeluxytl wcnlen iintor llö 12U .\tini»spliiiron Wasser- 

 stofftlrnrk fobracht. l>ii' l>riickvi'rniiiulcriinjr ist nach 40— öOstiiiidiL'cm Erhitzen auf 

 220- 2;i<l" lii'tMiilet. l>;is fliissiiro Uoaktii>ii<prniltikt wird der Upstillation untorworfon 

 iinil lii'fcrt 4U ö()"„ Ilcxaindin-.iiiiliii 



l)a rstcliiiiiu viMi l>i(\ cluiifx \ la 111 lu i(,, 11,, . Ml .(',-, 11 



1 1 



2.')'/ Diplirnylainin und 2// Nicki-loxyd wiM-dcii uiitrr IJ.') Atiiinspliari'ii Wasser- 

 stoff irfhracht und hei 225— 23U" während 36— .')(» Stunden erhit/t. Das fliissij,'c Heak- 

 tionsprodukt besteht zum größten Teil aus einer hei 254 — 2öö" siedenden Fraktion, 

 dem reinen l)ievclohexylaniiii. ( ,, 11,, . Ml . C',. M,,. 



l>ar>t('lliiiiL; von I >r ka h\ d i-o-cliiiioliii: 

 CIL-Cll, (11 l II, (IL 

 CIIo— CH., CH— Ml ^Cll, 



2t) y l liinolin werden mit 2// Niekeloxyd unter einem Wasscrstuftilruck von 

 1 lit Atnidspliären 12— 20 Stunden auf 240" erhitzt. Nach beendeter Reaktion wird ein 

 festes Reaktionsprodukt vom Siedepunkt 2(>7 210", das bei 455'* schmilzt, erhalten. 

 Ks besteht aus rcinoiii IV'kahydrm'liiiiniiii. 



Darstelluni; von Hexahvd lo-plit alsänic ((',., II, „. (COOII).,). 



20// auf dem Wasserbad und im Kxsikkator ülier Schwefelsäure getrocknetes 

 plitalsaiires Kalium werden in der Reiltschale mit 2 — 3// Nickelnxyd verrieben und 

 mit 100 Atmiispliären Wasserstoffdruck während \) Stunden auf 300" erhitzt. Nach dem 

 Erkalten des Apparats ist der Druck auf 23 Atmosphären L'efallen. Das Reduktious- 

 produkt besteht aus einem festen Salz. Es wird mit lieiliem Wasser extrahiert , vom 

 Nickeloxyd abfiltriert und mit einem creriniien Überschuß von verdünnter Schwefelsäure 

 zersetzt. Die ausgeschiedene feste Säure wird mit Wasser L'ewaschen . im Exsikkator 

 über Schwefelsäure getrocknet iiinl zur Entfernung der Beuzoesäuri' mit Chloroform 

 behandelt. Die auf diese Weise gewcuincne Säure wurde in das schwer jusliclie Kalksalz 

 durch Siittii/eii mit Kalkwasser üiiergeführt. 



V.wv llydrofjonisation der Henzoesiimv ist da> Ivaliiiiiisalz uuticci^nct. 

 da schon bei oinoni (Iclialt von 40 — öO^/o an Ilcxahvdrohonzoi'säurc das 

 (ilcichp-cwicht sich ciii-tcllt : da^of^en vcfläiiit die llydroj,''onisation des 

 Natri Hill Salzes mit crhchlich iiniliefer ( Jeschwindii^keit und liefert vor- 

 zügliche Ausheuten an llexahydrohenzocsänrc. Ms ist hiei/ii erforderlich, 

 zwei nacheinander folitcnde llydroirenisationen des Natriiinihenzoats hei 

 iiOO" vorzunehmen, has auf diese Weise jz-ewonnene Tiodukt iiiht schon 

 hei der ersten Destillation über ()0% reine lie.Kahydrohenzoesänre. 



3. KupffToxi/fl als Kofali/SfifnrJ) 



Zur ll\dio^'^enisation von \ Crhindiniiicn. die eine Athylendoiipelhindimi; 

 enthalten, erweist sich Kupfero.xyd als ausgezeichneter Katalysator. .So er- 



') ir. Jj)fi(irii\, Katalytische Reduktionen bei hohen Temperaturen und Drucken. 

 XVII. Mitteilung. Hydrogenisation alipliatischer Verbindungen mit einer Äthylenltindung 

 in Gesrenwart von Kupferoxyd. Ber. d. Deutsch, ehem. <ies. Bil. 42, S. 2089 (UM)'.»), — 

 Derselbe, Katalytische Reduktionen bei hohen Temperaturen und Drucken. XIX. Mit- 



