SOG K F r i e il m a im mid K Ktniiif. 



rt'iul ilic Liisiiiii,' L'clbliraun winl. l>ir stark ziiinlialtij.'i> NicdiTsolilaj.' winl auf ilcr 

 iNiitsche baldtuiijrliciist abfrcsaupt, und die wilsscripo Löstiiitr, welche mimnelir liiichstons 

 ö" freie Salzsäure eiitlialteii sdll . winl diireli elektrid\ tisehe Aiisfalluiiir iu einer 

 Wasserst<»ffatiii(>s|tliare vom Zinn soweit wie inöu'Iieli befreit. Als Elektroden verwentlet 

 man starke Kolilenstäbe. Die positive Klektrode befintlet sich in einer mit verdiinnter 

 Schwefelsäure oder Salzsilure beschickten Tonzelle, deren nffiuint.' luftdicht abtrcschlossoii 

 ist. bis auf eine eintrepaUte (ilasrolire. durch welche die (iase abjreleitet werden können. 

 l>ie Stromstärke wird so irewalilt. daü die Ausfalluni.' s|)ätestens nach 12 Stunden lie- 

 endet ist. Zum Schlüsse entwickelt sich an di r nc/ativen Klektrode reichlicli Wasser- 

 stoff, und die Klüssijfkeit wird hell<_'elb. 



Die l-'lüssiirkeit wird von neuem wie oben bis zur dickflilssij,'en Konsistenz im 

 Vakuum eingedampft, der Hückstand zunächst mit fester, gepulverter Soda nahezu neu- 

 tralisiert und eiullich mit einer kalt sresättit'ten Sodalosuntr stark alkalisch ireniacht. 

 Dabei scheidet sich eine teiL'ij.'e. meist hellbraun L'efariite Masse*»!), welche beim nach- 

 fol;:enden Krhitzen bis auf einen flockiiren, zinnhaltenden Niedersclilai: vollstiindjir 

 wieder in Lösung gehen muli, widrigenfalls es an Soda fehlt. Aus der so bereiteten 

 Masse wird durch einen anfangs schwachen. s|)äter starken Danipfstrom ein farbloses, 

 eigentümlich riechendes « d, das sich an der Luft rapid rot färbt, in eine mit Eis be- 

 schickte und gut gekühlte Vorlage getrieben. Dieses Ol ist das Hümopyrrol. Es 

 wird durch Zuirabe von Ammoniunisulfat aus der wässerigen Losung ausgesalzen und 

 ilieser durch 10- rimalitre Extraktion mit Äther entzogen. 



Zur Keingew Innung des 11 ä mopyrrols wird die ätherische Lösung mit 

 Natriumsulfat getrocknet und der größte Teil des .\thers im \akuuni aus einem lauwannrn 

 Wasserbad alidtstilliert. Die konzentrierte ätherische Lösung läßt man dann durcli 

 einen Tropftrichter, dessen Rohr zu einer Kapillare ausgezogen ist und in einem ein- 

 fach durchbohrten Gummistopfen steckt, in ein kleines Fraktionierktdbchen eintropfen. 

 Dieses ist durch sein Ansatzrohr mit einem zweiten Fraktionierkölbchen verbunden, das 

 als VorhiL'e dient und mit der wirki-nden l'umpc verbunden ist. Man läßt aus dem 

 Tropftrirliter so laiiLTsam zufließen unter gleichzeitiger gelinder Erwärmung, daß der 

 Äther im Vakuum iniiiii r Lrleich wieder verdunstet. Ist die ganze Menge der knnzin- 

 triertcn ätherischen Losung in das Destillierk<dliclien 'geflossen und der Äther vidl- 

 ständig verdampft, so wird auf das Kraktionierkollichen ein doppelt durciiiiohrter (iummi- 

 stopfen gesetzt, durch den Thermometer und Kapillare eingesetzt werden. Das Kai>illar- 

 rohr wird mit einem A'/y/y^schen Wasserstoffapparat verbunden und die Vakuumdestillation 

 des meist dnnkellirannen öligen Rückstandes nun aus einem Scliwefelsäurebad . dessen 

 Temperatur man langsam steigert, zu Ende geführt. Hei einem Druck von W iiidi geht 

 der größte Teil des Rückstandes zwischen !)(> und 104" als völlig farbloses (")1 über. 

 Die Ausbeute an Iläniopyrrol beträgt 10" „ vom .Viisirangsmaterial. 



Aus der nach .\btreii»en des llämopyrnds zurückbb'iiienden , stark alkalischen 

 wässerigen Lösung wird nach Überschichten mit Äther und vorsichtigem Zusatz von 

 Schwefelsäure dii' II ämopyrrolkarbonsäure mit .\ther extrahiert, diesem durch 

 Zusatz von Schwefelsäure entzogen und nach IlinzufÜL'en der ä(|uivalenten Menge 

 Natronlauge wietler in .\ther aufL'eiiommi'ii. Der dunkle .\tlierriickstand wird von 

 neuem in absolutem Äther gelöst und durch Fiillen mit l'etrcil;iilicr von diiiikrlliriiuiien 

 VerunreiniL'uiiL'en befreit. Nach Abdestillieren des Lösiinirsniittcls hinterlileiiit die 

 Ilämopsnolsäiire als farbloses ()\. das rasch zu Nadeln kristallinisch erstarrt, in einer 

 Ausbeute von 20°'„ vom Ausgangsmaterial zurück. 



.\iirli in ;ilk(»lioüsclicr iiiid iiflicri.^clicr liü.simo- ist Zinn und Salzsäure 

 Ycnvondltar. 



l-'ru<iliiti(l< r inid Wcinhrrfi^) rcduzicrttMi o-N'itro/.initsiiurocstfM' in 

 heißer alkiilidli^clifi- I.ösniiü' mit Zinn und S.-il/vinii-c. Ms nach Ilccndiijnnii 



') I'. Irinihindir und A. Wiinliiri/, l'ber das Karbostyril. III, Her. il. Deutsch, 

 ehem. Ges. Bd. 15. S. 1422 (1H82). 



