Allgemeine chemische Methoden. 



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saurem Kali hinzu. Die Masse muß bei 120—130" eine ziemlich dicke Konsistenz 

 haben, andernfalls wird eingedampft. Mit der Schmelze füllt man ein schmiede- 

 eisernes Rohr mit aufschraubbarem, dichtem Verschluß (vgl. Fig. 177, S. 88), das 

 auf 20 Atmosphären geprüft ist, zu -/g an und erhitzt im Anilin- 

 dampfbdd (Fig. 595) (vgl. S. 77) 20 Stunden auf 175— 185'\ Dann 

 läßt man das Rohr liegend erkalten und entfernt die Schmelze teils 

 mechanisch , teils durcli Auskochen mit Wasser. Die so erhaltene 

 Lösung von Alizarin-uatrium ivird mit verdünnter Schwefelsäure ge- 

 fällt. Nach ^/^stündigem Kochen wird filtriert, nachdem sich die 

 Flüssigkeit auf 70" abgekühlt hat. Der Miederschlag wird mit heißem 

 Wasser bis zum Verschwinden der Schwefelsäurereaktion im Filtrat 

 gewaschen. Durch Sublimation (vgl. S. 170 ff.) erhält man das Ali- 

 zarin rein in langen rubinroten Nadeln. 



Kalischmelzen, bei denen eine Abspaltung von Wasser 

 stattfindet, liefern oft eine weit bessere Ausbeute, wenn 

 m an w a s s e r e n t z i e h e n d e Mittel hinzuf ügt. So wird z. B. 

 bei der Darstellung von künstlichem Indigo aus Phenylglyko- 

 koll') oder dessen Orthokarbonsiiure^) (Anthranilsäure) 

 nach dem Heumattnsdwn Verfahren der Alkalischmelze 

 metallisches Natrium 3) oder gebrannter Kalk*) zugesetzt. 



Die 



Indigobildung 



verläuft nach 



folgenden Gleichungen : 



Fig. 595. 



>- 



CO 

 NH' 



>CH2 + H,0 



NH . CH. . COOH 



Phenylglykokoll Indoxyl. 



2 Ce H,<^:^>CH, -f 20 = Ce H,<^:^>C : C<^,^>Ce H, + 2H.,0. 



Indoxj-l Indigo. 



Bei wesentlich niedrigerer Temperatur und mit besserer Ausbeute 

 geht die Indoxylschmelze bei Anwendung von Alkali-amid (Na.NHa) als 

 Kondensationsmittel vor sich.^) 



') Karl Heumann, Neue Synthesen des Indigos und .verwandter Farbstoffe. Ber. 

 d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 23, S.'3043 (1890). — Bad. Anilin- u. Sodafabrik, Ludwigs- 

 hafen a.Rli.. Verfahren zur Darstellung künstlichen Indigos, D.R.P. 56.626; vgl.: A.Winther, 

 Patente der organischen Chemie. Bd. 2, S. 507 ff. 



'0 Karl Heumann, Neue Sj'nthesen des Indigos und verwandter Farbstoffe. Ber. 

 d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 23, S.'3431 (1890). — Bad. Anilin- u. Sodafabrik, Ludwigs- 

 hafen a. Rh., Verfahren zur Darstellung von künstlichem Indigo. D. R. P. 5t).272; vgl.: 

 P. Friedländcr, Fortschritte der Teerfarbenfabrikation. Bd. 3, S. 281 ff. (1896). 



^) Basler chemische Fabrik in Basel, Verfahren zur Darstellung von Indoxyl, 

 dessen Homologen und Derivaten dieser Körper, D.R.P. 36.266; vgl.: A. Winther, Pa- 

 tente .... Bd. 2, S. 510. 



*) Bad. Anilin- u. Sodafabrik, Ludwigshafen a. Rh., Verfahren zur Darstellung von 

 Farbstoffen der Indigoreihe. D. R. P. 63.310; vgl.: Ä. Winther, Patente .... Bd. 2, S. 508. 



'") Vgl. z. B. : Deutsche Gold- und Silberscheideanstalt vorm. Rößler in Frankfurt 

 a. M., Verfahren zur Darstellung von Indoxylderivaten aus aromatischen Glyzinen, D.R.P. 

 137.955; F. Friedländer, Fortschritte . . .\ Bd. 6, S. 567 (1904). 



