898 E. Frieilmaii II iiud R. Kompf. 



(lall nach der l'liloricnin;; ciiic klare LöstiiiLr hlciht. Ks iniil- «laiiii /nnärlist 

 (la< I,<i^miL'siniftrl im N'akiimii alxli'slilliiTt wenlcii. M 



('hlctricrini!.' ili r l'hloracct \ l-L'lut a min >.i nie - 1: 

 ( U I1...1 ().MI.( I1.((M»|I (•l('il.,.{'().Ml.( ll.( (XI 



I y 



(II (11 .('(Hill l'll,.( II .( (tCl. 



Man üborpioüt ö </ der sorjjfältijr gotrocknoton imtl im Acliatinoi-stT fein zor- 

 rii-hfiii-n Säiin« mit .'lO r»;' friscli (IfstillitTtcm Acctylcliliuiii iiiid scliiittclt liii Kisluililuni.' 

 mit 105// (2'/, Moli'kiili') ^'i-piilvertcm riMispliorpcntachlnrid. l>alici tritt allmiililicli 

 vollstandipp Lüsunf? ein. Alsdann verdampft man das Acetylrlilpriil hei 0" im Vakuum 

 (0"3 — 5 //»"/) und setzt seliiieülicli die Destillation liei ^'ewolmliclieV Temperatur so lange 

 fort, bis auch der pröüte Teil des Thosphoroxychlorids entfernt ist. Ks Ideiltt das Säurc- 

 chlorid als gefärbtes, dickflüssifres (»1 zuiürk. Man w-iseht es 3mal mit l'ctroliither. der 

 über I'hosphorpentoxyd getrocknet ist. 



In trockener ätherischer Liisunu' hilit sicli dann das Chlorid z. 15. mit (ilykokull- 



ester zu Chh>racetjl-j,'iutamyl-diglycin-diathylester kuppeln: 



Gl CII, . CO . N II . CH . ( . NH . CH, . ( ( )0( ', H. 



1 

 CH.,.( 1I,.( O.Ml.t ll„.t (!()( ., Hj. 



Chloroform. 



Chldniform kann vicltacli als indii'fcrontc^s Lösunirsiuittfl Itci Clilo- 

 ricninircn mit rho.spimrjicntachlorid das Acctvlclildiid orset/cn. 1!> hat \()r 

 diesem den NOr/ni:-. die Sehleimhiintc niclil anznirroifcn und üe.staffct da- 

 her ein l)e(|uemeres Arbeiten. Ks löst etwa "JOVn seinem (iewichtes an 

 riiosphdrjMMitachlorid.-M Xatiiiiirh darf es nnr vollkommen trocken anuc- 

 weiidct weiden: man trocknet es eventuell vorln-r mit riios])hor|ieiito\vd. 



Jn Cliloiulurmlü.suny: {:jeliny:t die C'hlurierniii;" von p-Nitrol»en/oyl-d.l.- 

 serinester: 



C'n.,()il.( II. (Ml ).(•(»() (11, (11., . (1. eil. (Ml I. ( OOCII 



! - ^ " 



('(>.(', 11, .X()., ('(».(„ II,. NO, 



Man lältt die .Mischung'- zunächst 1 Stunde hei /imniertempeiatnr stehen 

 und di.L'-eriert dann 1 Stunde hei öO (JO". Diese C'hlorierunii '/uvj in 

 Acelylcliloridlösun;,'' unter den }Ji:e\vöhnlich hierhei eingehaltenen \'ersnch.s- 

 heiliniriiiiiren (virl. oheni nicht so irlait \»>r sich.') 



Auch hei der C'hlorieninii- der China-alkaloide hat sich Chlorolorm als 

 Lösiinirsmittel anso-c/eichnet hewiihrt. 



') Vgl. z. H. : lüiiil Fisrhrr und ./. Strinf/rnerrr, Synthese von Polypeptiden, XXIX. 

 Derivate des 1-Leucins, d-Alanins und (ilykokolls. Liehir/s Annal. d. ( lirm. n. Piiarm. 

 15.1 ;H)5. S. 167 (iy09). 



') Emil Fischer, W. Krnpj) und yi. Stahlschmidt, Derivate der (ilutaminsäure. 

 Liebifis Annal. d. Chem. u. Pharm. IM. 'MhY S. 192 (1909). 



^) Lnssar-Cohn, Arhcitsmethodeu für organisch-cliemische Laboratorien. 4. Aufl. 

 S.190, Spez. Teil, S. 432. 



') Privatmitteilung von Herrn Dr. A'. liaske, Berlin. 



