t)Oy i;. IriiMhuuii II iiinl K. I\riii]if. 



wird >i(li die Auwciuliiii^ dos lMins|ihortrirhl(>rids ;incli dann cniptVldoii. 

 uciin riins|>li{)r|»'ntacld(irid all/n licttii: ciiiuiikt. und da^ ;i^('liildctr S;iuie- 

 chloiid \(»ni rini<i)li(»r{>\vclilniid durch traktioniiTtf hotillatioii schwer zu 

 tiTinu'n ist. Mithin i>t im allLTfUicincn lu-i (h-r l>aist('liun<r der Chlorich' 

 der iiicclcrm i'cttsänrcn. /.. 1'., \nn Acftsli hhnid. das 'Prichloi'id /.n iic- 

 liranchfii . daLrcLMMi lu-i (h-i- (Idoriffuii;.'- der höhficn l-'i-ttsäiircn und «h'f 

 aromatischen Säuren das I'entachlorid vor/u/.ichen. M 



l)arstelIunL'- von Acet \ Ic hloiid. =) 



Zu U)0 ;/ Kiscssip, der sicli iu einem mit abstoifreiult'iu Kiihli'r verluiiKlciicii 

 Fi;ik(iimit'ikolltfii iH'fiiidft. läßt in.iii miter Küliliintr mit kalti'iii misscr aus einem Tn)])f- 

 tiiclittT W ;/ riiDspliuitriclildiid flirLim. Dann erwärmt man in einem 40— 50" wainini 

 Wasserluide. l»is die Sal/säiireeut\vieklnii>,' naehläül, und eiliitzt schlieüUch auf dem 

 siedenden Wasserbade, bis niebts mehr ülierdestilliert. Man wählt als \'orla!.'e einen an 

 den Kidiler fest aniL'esrlilossenen SauL'kelben {yg\. Fiir. 283. S. 132), dessen seitliehes 

 llohr mit einem ('hb>realeiumrohr verbunden ist. Durch fraktionierte Destillation wird 

 das Siiureelilorid vereinigt. Ausbeute: 80 — 90//. 



Auf aiiah)ji-o Wei.so erhiilt man das Tricddor-acctylchhirid. wenn man 

 24.') 7 Trichlor-ossiy^säurc mit 14(»// l'h(>s|)h(irtrichhtriil '2 Tasjc lan^i ant dem 

 Wasserltade ei'hit/t. .\nsheute: fast (|nantitativ -'i: 



reis — ((»(»11 — ^ ( CI3 — (•().( '1. 



Üe-dudei'eii Ndivu'j \crdient i'h(i^|timrti'iehl(nid \oi- dem Penlaclilorid '). 

 wenn e«- sich darum handelt. >;ini'eamide ans Säuren auf dem Iniweu: 

 Ul»er die ('hh)ri(h' darzustchen. ohne dall man diese h'tzteren erst in iciner 

 l-"(Min ixijiei-en will. 



Man veiiähit (hann foliiencU'nnalVu''): 



Die Säure wird mit etwas meiir als der iM-reclineteii Mnitre I'iiospbnrtriciilMrid 

 verset/t. Man wartet die Ixeaktiim bei L'ewcdiidiclicr Temperatur ab und erwärmt even- 

 tuell, tun die Einwirkung zu beselileunifren. auf dem Wasserbade oder schwach über 

 freier Klamme. Nimmt die Men^re der als wasserhelle Schiebt am Hoden des (Jefäßes 

 sich absetzenden pliospboriircn Säure nicht mehr zu (!.'ew(dinlich selmn nach V^ Stunde), 

 so kühlt man mit Kiswasser einiv'e Minuten, um die phosphoriL'e Säiue zähflüssig zu 

 machen, und L'ießt nun das gebildete Säurecblorid ali. Dieses wird darauf sofort aus 

 einem Tropftrichter tropfenweise zu üb(Mschüssi!.'eni . kimzentriiMtem , wässeriiTem Am- 

 moniak (vfui 2.')- 28" „ NHj). das mit Kältcmiscliuni: ^'ekiihlt wird, unter rmscbüllein hin- 

 zufreireben. Die weiße kristallinische F^ällun>.' des Amids wird nach einigem Stehen in 

 der Kältemischun<r abj.'esau.irt. Ist das Säureamid in Wasser löslich, so nuiß die Lcisunp 

 bei L'ewidnilicher Temperatur verdampft unil der Kückstand mit absolutem Alkohfd 

 vom Salmiak jretrennt werden. 



') Ch. Crrhardt, Untersuchungen über die wasserfreien ortranischen Säuren. Liehigs 

 Annal. d. Chem. u. Pharm. Hd. 87. S. (",3 (ISfiS). 



-) L. <iatt(riufiiiii, l)ie l'raxis des orpan. Chemikers. 9. Aufl., 1909, S. 118. 



') U. fial, Recherches sur le chlorure. le bromure et Tiodure de trichloracötyle. 

 Bulletin de la Soc. chim. de I'aris. [2], T. 2». p. 11 (1S73). — Vpl. M. Dclarrc, 1. c. 



*) Vgl. über die (Jründe: Ossia» Asrhun, Zur Darstelluii«.' der Säurcamide. Her. 

 d. Deutsch, chem. (ics. Hd. 31. S. 2344 (1898). 



'") O. Atichaii, loc. cit. 



