qoo K. Frieiiniaiui und K. Kmipf. 



wird Au»l>e(itc an dieser erston KristaUisatiim: 90— lOO'/o des Ausjranpsmatoiials. Durch 

 Kini'Dirt'U der Ijuigtf im Vakuum crluklt man noch eine reicliliclie zweite ivristuUisation. 



/u (h'iii fjloiclicn niomkürpor f,M'lanu't man auch in salzsaiiror (uler 

 lirüiii\\a>si'istoffsauror Lösung'): 



" ■ 1«' wertlen mit 20 o/i' vi'niiiiiiit<'r >alzsiiiiii' nder I'iiiinwiissersloff- 



dAure I . /u dem (iemisrli unter Kiskülilun;.' und stetem I inruliren VA;/ 



Itntni t' liinzu^efflg^t. Am Sriiluß wird die ausgeschiedene Dibrom-malunsäure 



ahi;. \u^lu■utc: 44// ~ ca. S.')*/© '!''•■ Tlieorie (62</). 



Konzontriorto Salzsünr»- dient am besten als L(>sun',''smittel l>eim 

 limniieren von Lihulinsäure uml Ilren/traiihensiiure zu deren Monobrom- 

 derivaton. Wendet man in die>eu l";illen Äther oder^Chloidtdiiii an. 

 so ireht die Keaktioii stet- ^n urjt und führt fast ausscldießhch zur IJil- 

 dunLT von iMbromsiiuren. - 



Kisessiir eifrnct sich u. a. am besten als Lösnni^smittol bei der 

 UarsU'llim}; von Uromanil aus i»-rhenylendiamin. 



Darstellun;.' von l;r(»manil (Tetrabrom-p-benzochinon)»): 



( ) 



^,.H Br.|f^ ^,.F.r 



Ml II 



Ml, 



! ihcitcs l'ara|ilifnyl<'iidi:iiiiin worden in 4()r»/' Kisessiir eehist. Die kalte 



I/iHunk' _ . m iL'anz allniahiicli und unter Scliüttein zu 40r;«^ Brom, die sich in 



einem durch kaltes Wasser gekühlten Kidhehen befinden. Man läßt das Gemisch über 

 Xarht ütelicn inid erwärmt den anderen Tau solange auf dem Wasserbad, bis kein Hrom- 

 »■- ■•-»uff und Hrom meiir entweicht. D.inu tril't man Wasser hinzu, erwärmt i<urze 

 'riert und wascht aus. 



Nach dem Trocknen des so erhaltenen Produkts überpießt man es mit 40««* 



'•■■tersäure (36--40"Be.). erwärmt auf ilem Wasserliad eiiilL'e Stiuideii 



I zur Trockne. Nach dem Krkalten gibt man nochmal -iu rm^ 



niurhen«ler Salpetersäure hinzu und erwärmt 2 — 3 Stunden anfangs mäßig und dann bei 



HHJ" Hieniuf wird mit Wasser versetzt, filtriert um! ausgewaschen. Ausbeute: 30 32 «7 



Dfomanil 



/unt r.romieren von Anthrachin(»n lüst man dieses am bcNteii in kon- 

 zentrier t e r 8 r h w e f e 1 s inn- e. ♦ ) 



') M.Conrad luid U. liihiharh, l her iialogensulistituiertc Malonsäureu iinil deren 

 Derivate, Ber. d. Deut.sch. ehem. (ies. Bd. 3ö. S. 1817 (1002). 



*) L. M'olff, ('her Hvdroxvllävulinsäure und Acetacrvlsäure. Liebiqs Annal. d. (hcm. 

 n. Pharm. Bd. 2ft4. S. 233 ( isui). 



*l '", firnrlif lind L. U'rlfnrr, t^ber Bromanil. Lirliir/a Aiuial. d. (hcm. u. l'li;irni. 

 Bd 2«i.1. X ,32 (IWIl). 



" 'I vorm. l' . Bayer A: ( u . Kiberfcld, \ erfaliren zur Darstellung von 

 Br'^nid. -hrachin.».. D V, V K)7 721 ; Them. Zentralbl. lüOO, I, S. 117Ü. 



