Allgemeine chemische Methodeu. 



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man erhitzt schließlich so lange über einer kleinen Flamme, bis keine Bromdämpfc 

 mehr entweichen. Dann wäscht man das Reaktiousprodukt mehrere ^lale mit Wasser 

 und unterwirft es der Destillation mit Wasscrdampf. Es geht zuerst das flüssige 

 Monobrombenzol, dann in Kristallen das feste Dibrombenzol über. Das erstere hebt 

 man vom "Wasser ab. trocknet es mit Chlorcalciuni und fraktioniert es. Siede- 

 punkt: 155". Ausbeute: GO — 70 ,r/. Das Dibrombenzol gewiiuit man aus den über 

 170" siedenden Anteilen. 



Die Arbeitsweise mit Eiseuchlorid als Bromüberträger veran- 

 schauliclit folgendes Beispiel. 



Darstellung von Hexabrombenzol.i) 



Zu 'äöO (/ Brom, dem einige Gramm Eisenchlorid zugesetzt sind, laßt man durch 

 den aufgesetzten Rückflußkühler langsam 17// Benzol ('4 der berechneten Menge) 

 unter starker Kühlung zutröpfeln. Nach eintägigem Stehen wird das Reaktionsprodnkt 

 mit Wasser gewaschen und überschüssiges Brom auf dem Wasserbad verjagt. Das 

 getrocknete Rohprodukt wiegt 110 g. Theorie: 119g. 



Über Bromierung von Nitrokörpern vgl. W. M. Kerrow.^) 



2. Aluminium und Aluminiumsalze. 



Die Anwendung von Aluminium bzw. Aluminium bromid oder -chlorid 

 ist der von Eisen und Eisensaken ganz analog. 



Z. B. läßt sich Tetrabrom-p-äthylphenol aus p-Äthylphenol mit fast 

 theoretischer Ausbeute auf folgendem Wege gewinnen. 



Darstellung von Tetrabrom-p-äthylphenol^): 



Co H5 C2 H5 



h/^H Br/^^Br 



H 



H 



Br 



Br 



OH 



OH 



Auf 10 Teile Phenol wendet man 0-7—0'8 Teile Aluminium an, verwandelt dieses 

 durch Zusatz von Brom in das Bromid, löst in 50 Teilen Brom und setzt diese Lösung 

 langsam und unter guter Kühlung zu dem Phenol. Nach 6— Sstündigem Stehen läßt man 

 das überschüssige Brom abdunsten, wäscht mit verdünnter Salzsäure und kristallisiert um. 



Brom und Aluminiumbromid führt bei zahlreichen Hexahydrobenzol- 

 derivaten zu bromierten Ben.zolkörpern. So gibt Hexahydro-pseudocumol 

 (1.2. 4-Trimethyl-cyclohexan) (I) , Tribrom-pseudocumol (1.2. 4-Trimethyl- 

 3.5. 6-tribrom-benzol ) (II ) *) : 



*) A. Sdienfelen, Über Eisenverbindungen als Bromüberträger. Lichigs Annal. 

 d. Chem. u. Pharm". Bd. 231, S. 164 (1885). 



2) W. Mac Kerroir, Über Bromüberträger. Bd. 24, S. 2939 (1891). 



^) Th. Zincke, loc. cit. S. 188. 



^) M. Konoralow, Das Hexahydropseudocumol und dessen Verhalten zum Xono- 

 naphten. Ber. d. Deutsch, chem. Ges. Bd. 20, Ref. S. 570 (1887). — Siehe auch: W. Mar- 



