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K. Frieilniaiiii iiiul H. Kompf. 



(Ji<r<j//<isches Halof^iMiioniiifXSVcrfahriMi '). Man verwcinUt oft /wcckiniiliig 

 einr S;iurt'. die man tM"li;ilt. woiiii ni.in di«' im llaiidfl hcfindliclic feste 

 rvroschwcfcisiilire mit 80° o -^idivdridiZflialt sclimil/t und zu loo IV-jlcn der 

 fjeschmol/eiieii Siuire ca. '>r)7 kiiufliche konzentrierte Scliwcfclsiiiire setzt.-) 

 ri)or die Anwendnnir derselben Methode zum Chlorieren und 

 Uroniieren siehe S. HT2 und it*J2). 



harstellnn'j von Tftra jod-tcrt'iiii t ;il>ii nre -i: 



t'(HUl 



COOII 



C'tMll 



cool 



5 p Terephtalsiiiirc werden in einem peräiiniipen Krlenmoyerkolbcii mittelst 40 «/ 

 der oben erwähnten r.iiu'lienden Srlnvefelsiinre in Losung gehrarhl. I);is (Jcniiscli wird 

 im Olbade auf KX)" erhitzt und portionsweise mit 20// fein gepulvertem Jod versetzt, 

 wobei fortwährend mit einem Glasstabe gerührt werden muß. Jeder Jodzusatz hat starkes 

 Aufsrbuumen unter Kntwieklunp von Schwefeldio.xyd zur F'olpe. Ist alles Jod eingetragen. 

 80 «ird im Verlauf weiterer 4—5 Stunden unter seiir häufiL'em Rühren die Temperatur 

 auf 17.')° gesteigert, bis fast kein Schwef(ddioxyd mehr entweiclit. Das erkaltete, mit 

 Wasser abgeschiedene und getrocknete Keaktionsprodukt wird auf dem Wasserbade 

 erhitzt und srhließlich zur Entfernung freien Jods mit verdünnter schwefliger Säure 

 pewasrhen. l)ie Hcdisaure ist reich an niedrigen jodierten Terephtalsäuren, auch entsteht 

 gleichzeitig Hexajodbenzol. Schmelzpunkt der Tetrajod-phtalsaure: 310—320° unter 

 Zersetzung. 



.Vnf ;ilndicheni \\\'<:o werden die l.so- und die Ortlio-j)htalsäure jodiert. 



liii llrxajniilM-nzol darzustellen, jodiert man nach der i^leichen Methode 



lU-nzoesiinre. 



Dar.stelluno; von Ile.xajod-henzdl '): 



COOH 



\/ 



Man lost 3// Benzoesäure in 30// rauchender Schwefelsäure, erhitzt auf 120" und 

 •' 'i "ind nach, im Laufe von lumefähr ' ^ Stunde. 2(»// Jod ein. Xacli (istündiger 



• ' - auf 180" gießt man in kaltes Wasser ein, trocknet und entfernt ülierschüssiges 



Jod durch Krhitzen auf dem Wasserbad. Jodierte Benzoesäuren werden mittelst Alkali 



') y.Jurriltfi. Verfahren zur I>ar.itellung von chlorierten. l)romierten und jodierten 

 I'htalsäuren. I>. K. I". 50.177; vtri.: I'. Frialläiuh,-, Fortschritte der Teerfarlienfal.rikation. 

 FM 2. S 93 (IHUl). 



F.. Hupp, Über die perhalogenierten l'htalsäuren und das Hexajodbenzol. Ber. 

 d. iH'Utsch. ehem. (ies. Bd. 29, S. ]fi27 (189(5). 



») Derselbe, ibidem, S. 1G29. 



*) Derselbe, ibid., S. 1631. 



