Allgemeine chemische Methoden. 975 



bade zum Sieden erhitzt. I)ann dampft man die t'lüssigkeit bis zur Ahsclioidung von 

 Bromnatrium ein, fügt Wasser bis zur Lösung des Salzes hinzu und äthert aus. üm- 

 zukristallisieren aus Allvohol. Schmelzpunkt: 88". Ausbeute: nahezu quantitativ. 



In ähnlicher Weise wird Benzoyl-s-jodamylamin aus dem entspre- 

 chenden Chlorprodukt gewonnen i): 



Cells . CO . NH . (CHoJö . Cl ^ CeH, . CO . NH . (CH^ )^ . J. 



In eisessigsaurer Lösung wird die Umwandlung von Monobrom- 

 behensäure in das entsprechende Jodderivat mittelst Jodnatriums ausgeführt. 



Darstellung von Monojod-behensäure^) (vgl. auch oben, S. 968): 

 C21 H,2 Br . COOK >^ C^i H^^ J • COOK. 



300 Teile Monobronibehensäure, 500 Teile Eisessig und 300 Teile Jndnatrium 

 werden bei etwas erhöhter Temperatur längere Zeit kräftig geschüttelt. Die Reaktions- 

 masse wird dann mit Wasser versetzt, das ausgeschiedene öl in Äther aufgenommen, 

 die ätherische Lösung mit schwefliger Säure entfärbt und bis zum Verschwinden der 

 Jodreaktion mit Wasser gewaschen. Nach dem ^'erdunsten des Äthers erhält man die 

 Monojodbehensäure als rein weiße Masse. 



KaliuDijodid. 



Die Arbeitsmethode mit Jodkalium entspricht im allgemeinen der mit 

 Jodnatrium, nur arbeitet man wegen der Schwerlöslichkeit des Jodkaliums 

 statt in Alkohol (vgl. S. 974) gewöhnlich in wässeriger Lösung oder — bei 

 flüssigen oder unzersetzt schmelzenden Substanzen — ganz ohne Lösungs- 

 mittel. 



Benzoylchlorid geht bei der Destillation mit Jodkalium in Benzoyl- 

 jodid über. 3) Ebenso wird aus Äthylenchlorhydrin ((ilykolchlorhydrin) 

 Äthylenjodhydrin nach folgender Methode erhalten. 



Darstellung von Äthylenjodhydrin*): 



CHoGH CH.OH 



I + KJ = I + KCl. 



CH2.CI CH2.J 



25 g Äthylenchlorhydrin werden mit 50 g fein gepulvertem Jodkalium zu einem 

 dünnen Brei angerührt und unter öfterem Umrühren 24 Stunden im W'asserbade erhitzt. 

 Das Gemisch wird filtriert und der Niederschlag wiederholt mit Äther ausgewaschen. 

 Nachdem das tiefrot gefärV)te Filtrat mit einer gesättigten Natriumhyposulfitlösung bis 

 zur Entfärbung behandelt ist, wird die abgehobene ätherische Lösung über wasserfreiem 

 Glaubersalz getrocknet und abdestilliert. Ausbeute : 50 g Jodhydrin aus 25 g Chlorhydrin. 



^) J. V. Braun und Ä. Steindorf, Zur Kenntnis der s-Halogenderivate des Amyl- 

 amins und einiger ihrer Umwandlungen. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 38, S.174 (1905). 



■^) Farbenfabriken vorm. F. Bayer & Co., Elberfeld, Verfahren zur Darstellung 

 von Monojodbehensäure. D. R. P. 186.21-4; vgl.: P. Friedländer, Fortscliritte der Teer- 

 farbenfabrikation. Bd. 8, S. 963 (Jul. Springer, Berlin 1908). 



^) J. Liehig und F. Wähler, Untersuchungen über das Radikal der Benzoesäure. 

 Liehigs Annalen der Chem. u. Pharm. Bd. 3, S. 266 (1832). 



■*) R. Demuth und Victor Meyer, Über Nitroäthylalkohol. Liebigs Annal. d. Chem. 

 u. Pharm. Bd. 255, S. 28 (1889). 



