^)^^^ K. Friediijann «ml K. Koinpf. 



In imMli\lalkt»lutliM'lier I,ii>im^' LM'liiii:f mit .l(i<lk;iliiiiii «ItT Aiistaiiscli 

 vim ( hlor ^ejrcii -'"»'l ini MiMiochlor-aiotoii. 



l>arstt'IIuni: von .Monojüd-accton'): (IL.I . C < > . ( II3. 



Zu 2<)</ reinem Moimchlor-aceUm winl ein»' konzentrierte wässerijrc L«»suug vitn 

 40 i/ (Theorie: 358 j^) Jodkalinni iimi hierauf Mttliylalknliol bis zur homojrencn Lösuu>r 

 Ir ■ Nacli 4H-st(Uitligein Stellen des Reaktinns^'einisclies wird das abfreschiedene 



Sil. ; iie Ol von der oberen Kliis-ifkeitsst-liieht ^'etrennt . getrocknet nnd im 



Vakuum fraktioniert. Fast die iranze Menge gebt bei 58-4" unter 11 inin Drurk voIÜl' 

 unzersetzt über. Ausbeute: nahezu ijuantitativ. 



Audi 7-j()(li(>rt«' Kottsiliireii werden /wcckiiiaii^ aus den cnt^jircchcii- 

 iltii z-l lilnr- oder a-llroiiisiiiin'ii iiiittclst .lodkaliimi ocwoimcn. 



haistclliin^' von .l(>d-os.siti:sJliire2) : (11. J . ('( )()H. 



.Monoebb)r-e8sig8üHre wird mit einem Molekid Kaliumjodid in wässeriger Lösung 

 ca. 2 Stunden auf nü" erwärmt, die durch ausgeschiedenes .lod braun gefärbte Losung mit 

 schwefliger Säure entfärlit. ausgeäthert und der Äthcre.xtrakt eine halbe Stunde mit 

 Calciumchlori.l geschüttelt. Länircres .aufbewahren der ätherischen Losung empfiehlt 

 sich nicht. Nach dem Abdunsten des Äthers erstarrt der Rückstand kristallinisch. Er wird 

 aus sehr wenig Wa.sser oder aus viel retroläther umkristallisiert. Sclmielzpnnkt: 83". 



hio AnwonduiiL' von .Todkaliiiiii als ZwischenrcaktionskatalN sator 



iu'i rniset/miLTii von C'hlonk'nvatcn mit anderen \\'rl»indun<,'eu nach 11 oA/») 



zoi;.'f das fdlizciitle r»('isj)iel. 



Darstellunji: von ;i-('\ an-pi«>iiinii;i('t'tal ='•■') (v-Cvan-lnityracctal): 



f^!*Ij»•I^< II (11 (II.. (1 4- Kd = I^;-u-'!NcH.cH,.cn.,.j + kci 



,:-( hlor-propionacetal i':-.Iod-propionacotal 



r'uW C'H.CH...CH....I + KCN = ^;-!1^IIH"II.CH.,.CH.. .CN + KJ 



Ji-Cyan-propiouacetal. 



100(7 ß-Chlor-propiouacetal (1 Mol.) werden in 300 r«/^ Alkohol gelöst. Dazu winl 

 eine Lösung von 8O/7 Cyankaliunj (2 Mol.) und 10// Jodkaliuni ('/(„Mol.) in l.öOr»/^ 

 WasHir L'"'L''bfii lind die .Mi«;chuni.' 20 Stunden am Rückflußkühler (auf ca. 85") erhitzt. 

 Nach .\|.de>tilliereu des Alkoluds wird das l yanid durcli .\bhcben der (digen Schicht 

 und Ausuthern der wässerigen isoliert und im Vakuum fraktioniert. Ausbeute: 60% 'l'''' 

 Theorie. 



tJhne Jodkaliuni werden unter den irleiclim Bedingungen nur etwas über 20" „ 

 der Theorie erhalten, mit der finiffachen Menge .lodkalium ('/, Mol.) 62-6''/o. ™'' ^'^^ 

 zehnfachen (1 Mol.) 62 37o. 



') R. Üehotl und '»'. Mtitthaiojtoulos, Zur Kriiiitnis der a-IIalogenketoxinnv Her. 

 d. Deutsch, ehem. Ges. Bil. 29, 8. 1558 (1896). 



') Verfahren nach \'. Mn/rr; \\i\.: E. Ahünhuhhn \nn\ M. fiuf/f/nilirini. Weiterer 

 Beitrag zur Kenntnis von Derivaten iles 3.5.-I>ijod-l-tyrosins. Bcr. d. Deutsch, diem. Ges. 

 Bd 41. S 2853 (l'.»08). 



.1. Wohl, Über Herabsetzung der Keaktionstemperatur bei der Umsetzung orga- 

 nJ.-cutT » hlonerbindungen. Ber. d. I)eutscli. ehem. (ies. Bd. ."19, S. 1951 (1906). 



') Vgl. auch: A.U'ohl, K. Schuf er und A. Thiele, Über Y-Amido-butyraldebyd und 

 das Pyrrolidin. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 38, S. 4157 (1905). 



