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K. Friodniuiin tiiul U. Keiiiiif. 



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. inirotrairt'ii worden iiuil'»: solial»! »lic Ktsiktioii u;i(lil;il'it, wird i'iiu' weitere 

 l'tirlion Sal/siiiire und hierauf eine kleine Men^'e des .lodids resj». Hroniids 

 /.iXi^viü'jt, indem man nur dafür Sori^e trä^'t, dali die Keakfion nieht lebhaft 

 verlauft. I)a der entstehende kidilenwassorstoff von dem Wassorstoffstrom 

 fortj;erissen \ver(h'n kann, x» i>t es ratsam, das andere linde des Kückfluil- 

 külilors mit einer ahirekühlteii, AIk(di(>l enthaltenden Waschflaschc /u 

 verbinden. 



l)ie lleaktinn verliiuft Ldatt bei •rewühidicher Temperatur, eine V.v- 

 wiirmuni: auf 1(H)" schadet jedoch nicht, wenn nicht hierbei duich Ab.Npaltnnii- 

 von HaloL'enwasserstoffsiiure. je nach der Natur des anirewandten .lotlitls 

 oder l^romids, die KiitsteluniL' von uuLresiittiiiten \'erbindtin.ii-en befürchtet 

 wird. Nacli 2 )^ Stunden ist dir Keaktion beendet: der ^^ebildet»' Kohlen- 

 wa.sser.stoff scheidet sich an der Oberfläche der Flüssifjfkeit ah inid wiid 

 jjeschieden. wiihrend die wässerii:-alkoholische LösnuL"" mit Wasserdampf aus 

 demselben IJeaktionskolbeii destilliert wird, um die irelösten Anteile des 

 Kohlenwasserstoffs /u ^n'winnen. I)ie .\usbeute an gesättigtem Kohlenwasser- 

 stoff beti'äL't 70 — 7.')" „ der theoretisch berechneten Meni;e. 



Im Kolben hinterbleibt /inkpalladium . das zur Kiiffernunii etwa ire- 

 bildeten /iukoxvds mit verdünnter Salzsäure und mit Alkohol irewaschen 

 wird und alsdann wieder zur i{edukti(Ui i^eeii^net ist. 



l)arstellunLr von llexahydro-i)araxylol ' i: 



H.C 



.IK 



1 ( II3 



C 



^^ (I1..I 



11 rH3 

 c 



Ho C/""^ CIL 



CiL 



H.,C 



CH, 



c; 



c 



CII3 II 



Diinethylrliinit-ilijoditl 



("H3 II 

 Hoxaliytlrn-p-xylol 

 1 1.4-I)iincthyl-hox;impthylcn). 



hl ciiiom Kolben am Ilürkflnükillilor werden trockene Zinkspäne bei (iegenwart von 

 l'allailiiim (ilic Oa rst el I iinj,' von 7,1 11 k pal ladiiini siflic "bin) mit fiiicr L'orintroii Monpe 

 Metb\l;ilk<>li(»l (iltorgossen , t'twas kunzcntritTto Salzs;iiii-e ziii.'efi'ijxt uinl iliircli ilcn auf 

 den Kolben aufpfesetzten Tropftriehter in wechselnder Hoihenfolpe in kleinen Mengen 

 40 '/ I>ij'>did und konzentrierte Salzsäure eingeführt. Die Ttediiktion gelit sehr rasch voii- 

 stitten. Auf der Oberflache der Fliissigkeit sclieiilet sich der Kulilenwasserstnff ab. Zum 

 Schluß wird durch ca. Vji*<""diges Kochen auf dem Wasserbade die Keaktion zu Ende 

 geführt. I)er gebildete Kohlen\va,sserstoff wird dann mit Wasserdümpfen übergetrieben. 

 Ausbeute an Rohprodukt: 8//, Siedepunkt: IIS 12.^°. 



') y.Zflinnkij und >'. Saiimnir, l'ntersuchungen in der Hexametbylenreiho. \I1. Ab- 

 handlung: riter 1.4.-I)imetby]hexamethylen. (Synthese eines zweiten Octonaphtens.) Ber. 

 d. Deutsch, ehem. Hes. Hd.31, S. 3200 (1898). 



