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l)ar^t t'lluiiir von Siill aiiils.iiin'. 'i (Aiiiliii-i)->iilt'()s;iurt'-) 



(siehe aiicli S. Ktö."») : 



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50*7 Anilin wenloii unter ^Mitcr Kiiliriinir in !.'»()// nuulKMulcr Scliwefclsaiire von 

 8— 10" Aiiliyilrid (durircstcllt iliircli Kintraj,'en von etwa 'J()</ käuflicher. 70" ^ SO3 cnt- 

 haltcnilpr. rauchentlcr Schwefelsäure in 130// der konzentrierten Schwefelsäure) allmäh- 

 lich eint'otrauen. Das (Jeniisch wird 3 — 4 Stunden im ölhade auf 170" erhitzt. Die Reaktion 

 ist heendet. wenn eine Probe, mit Wasser und wenisr liherschüssiper Natronlausre ver- 

 setzt kein Anilin mehr alischeidet. Man i:ieüt dann die ganze Masse in etwa '/i ' ^'^'^' 

 wasser, wobei die Sulfanilsäure kristallinisch ausfällt. Zur Reinigung löst man sie in 

 etwas mehr als der berechneten Menge heiüer. selir verdiinnter Natronlauge, kocht mit 

 Tierkohle und fällt das Kiltrat mit verdünnten Säuren. Ausbeute: .ö.')— (>() r/. 



Ist (las SulfiinoninL'"spr(Kliikt in Wasser leiclit löslicli. so vciliiliit man 

 hei der .Viiiaihcitiini,'' ilcs Kfaktiuns^'cniisclies mit \'orti'il in niauclicn lYtllcn 

 nad» folLrendtT .Methode (Aussalzverfahren). 



Darst elliMiij von r.cn/ol-mono^ulfosäure.^') 



150. 7 flüssige rauchende Schwefelsäure v(ui 5 — 8°/o Anhydridgehalt werden in 

 einem Kniben von 200 c///' Inhalt unter Kühlung mit Wasser allmählich (innerhalb 

 10— 15 Minuten) mit 40// Benzol versetzt. Man schüttelt gut durch und wartet mit 

 dem Zusatz einer neuen Menire Benzol immer solange, bis sich der letzte Anteil gelost 

 bat. Das Reaktionsgemiscli läßt man dann aus einem Ilahntrichter imtir Umrühren in 

 das 3 — 4fache Volumen kalt iresättiirter, mit Kiswasser gekühlter Knchsalzlosung ein- 

 tropfen. Den entstandenen Kristallbrei saugt man nach mehrstündigem Stehenlassen 

 ab, wäscht ihn mit wenig gesättigter Kochsalzlösung, preßt ihn. in Filtrierleinen ver- 

 packt, in einer Schraubenpresse (vgl. Fig. 227. S. 112) gut aus und trocknet ihn bei 110°. 

 Ausbeute: ca. KXJ//. rmzukristallisieren aus absolutem Alkohol, worin das dem sulfo- 

 sauren Salz beigemengte Kochsalz unlöslich ist. Um die freie Sulfosäure zu criialten. 

 stellt man deren Bleisalz dar und zerlegt dieses mit Schwefelwasserstoff. 



Das Aussalzverfahren wird ferner dnich das foli^onde Beispiel 

 illustriert. 



') Kmxl Fischer, Anleitunu' zur Darstellung organischer IVäparate. 7. Aufl. lilOö, 

 S. Ifi (Vieweg iSc Sohn. Braunschweie.) 



*i Betreffs der Ammoniumsalzformel vgl. : A'. \it tzhi und '/'//. litnckisrr , ('her 

 die Aceiyblerivate aromatischer Amidosulfosäuren. Bcr. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 17. 

 8.708 (1884). 



•) L. Gattrrvuiu», Die Praxis des organischen Chemikers. '.). Aufl. lilOO, S. 246. — 

 Vcl.: ./. Stenhousir, (*ber die Produkte der trockenen Destillation der sulfobenzolsauren 

 Salze Li>hif/.<i Annal. d. Chem. u. Pharm. Bd. 140, S. 284 (I86fi) und: L. Gatfcrmann, 

 Verfahren zur Isolierung aromatischer Sulfosäuren. Ber. d. Deutsch, ehem. (Jes. Bd. 24, 

 S. 2121 (1891). — Ä. C. Lanr/muir, Über jodierte und jodosierte Benzolsulfosäuren. Ber. 

 d. Deutsch, chem. Ges. Bd. 28. S. 91 (1895). 



