Allgemeine chemische Methoden. 



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Darstellung von 1,5-Naphtalin-disulfosäurei) (Armstronffuche Säure). 



1 Teil fein gemahlenes Naphtalin wird in 4 Teile raiu-liendo Schwctolsäure von 

 307o SOj-Gehalt unter Kühlung eingetragen und das Gemisch mehrere Tage hei gewöhn- 

 licher Temperatur stehen gelassen oder kurze Zeit auf dem Wasserbade erwärmt. Dann 

 wird die Masse auf Eis ausgegossen und Kochsalz oder Glaubersalz eingerührt. Das 

 sogenannte „Xaphtalinsalz", d. h. das saure Salz der Arntsfronf/schoi\ Siiure, fällt schön 

 kristallinisch aus (I). 



Das neutrale Alkalisalz der Säure erhält man, wenn man die Sulfurierungs- 

 masse in Kalksalze überführt, diese nach dem Abfiltrieren des Gipses mittelst Soda in 

 die Natriumsalze umwandelt und nun die Lösung bis zu 28° Be. eindampft : beim Erkalten 

 scheidet sich das neutrale Natriumsalz der ÄrmstrongSichcn Säure aus (II): 



SO, Na 



I 



SOjNa 



SO3H 

 I. 



Um direkt die freie Säure zu erhalten, gießt man die Sulfonierungsmasse in 

 3 — 4 Teile Wasser. Die Armsfrongsche Säure scheidet sich quantitativ ab. 



d) Verdünnte Schwefelsäure. 



Behandelt man Anthracen mit konzentrierter Scliwefel.siUire (60" Be.), 

 so erhält man stets fast ausschließlich Disulfosäuren , ob man nun bei 

 hoher oder bei niedriger Temperatur, ob mit viel oder mit wenig Schwefel- 

 säure arbeitet. Dagegen entsteht (neben Disulfosäuren) Monosulfosäure 2) 

 bis zu 55 — ßOVy des umgewandelten Anthracens, wenn man eine wesent- 

 hch verdünntere Säure (53 <> Be. = ca. 66- 7 "/o H2 SO4 , vgl. die Tabelle 

 S. 1040 und die Fußnote 2, S. 1041) anwendet. 



Darstellung von Anthracen-monosulfosäure.^) (Siehe auch "S. 105:-).) 



Man erhitzt ein Gemenge von 100 Teilen Anthracen und 200 Teilen Schwefel- 

 säure (53° Be.) in einem mit Rührwerk versehenen Autoklaven (vgl. Fig. 176, S. 87) all- 

 mählich auf 120" und hält es einige Stunden auf 120—135°, bis eine Probe das fast 

 vollständige Verschwinden des Anthracens anzeigt. Das Gemenge wird dann mit 1000 

 Teilen Wasser verdünnt, die Flüssigkeit mit Natriumkarbonat neutralisiert und der 



^) Ewer & Pick, Verfahren zur Trennung der Ariiistronf/schen a, »j-Naphtalin- 

 disulfosäure von einer gleichzeitig mit ihr entstehenden isomeren Säure, E. 2G19; 

 A. Winther, Patente der organischen Chemie. Bd. 1, S. 795 (A. Töpelmann in (iießen, 1908). 



^) Diese Säure war früher nur durch Reduktion von Anthrachinon-monosulfo- 

 säure zu erhalten; vgl.: C. Lieberinann, Reduktionsversuche in der Anthrachinonreihe. 

 Liebigs Annal. d. Chem. u. Pharm. Bd. 212, S. 43 (1882). 



^) Sociötö anonyme des matieres colorantes et produits chimiques de St. Denis 

 in Paris, Verfahren zur Darstellung von Anthracensulfosäure aus Anthracen. D. R. P. 

 72.226; vgl.: P. Friedländer , Fortschritte der Teerfarbeufabrikation. Bd. 3. S. 195 

 (Berlin 1896). — Auch mit Natriumbisulf at kann Anthracen-mont)sulfosüure dar- 

 gestellt werden (vgl. S. 1053). 



