Allgemeine chemische Metboden. 



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Sulfiert man 1.4.5.-Trioxy-anthrachinon nach dem üblichen Ver- 

 fahren, so erhält man keine einheitlichen Produkte, sondern ein (iemenge 

 schwer trennbarer, verschiedener Sulfosäuren. Gleichzeitig findet durch 

 die Schwefelsäure eine Oxydation und Einführung weiterer HydroxylgiMippon 

 statt. Ganz andere Resultate erhält man, wenn man obiges Oxy-anthracliinon 

 bei Gegenwart von Borsäure sulfiert. Es entstehen hierbei glatt und 

 ohne Oxydationserscheinung einheitliche Sulfosäuren, welche sich leicht in 

 reinem Zustand isoUeren lassen. 



Darstellung von 1.4. ö.-Trioxy-anthrachinon-sulfosäure'): 



OH 



OH 



wahrscheinlich: SOqH. 



\/\co/\/ 



OH 



lOTeile 1-, 4-, 5-Trioxy-anthrachinon werden in eine Lösung von 10 Teilen kristalli- 

 sierter Borsäure in 200 Teilen 30°/oiger rauchender Schwefelsäure eingetragen und auf 

 130" bis zur Wasserlöslichkeit erhitzt. Man gießt hierauf in 1000 Teile Eiswasser, 

 wobei die freie Sulfosäure kristallisiert ausfällt. 



Gelegentlich empfiehlt sich beim Sulfonieren der Zusatz wasser- 

 entziehender Mittel, die das bei der Reaktion entstehende Wasser binden 

 und dadurch eine Verdünnung der Schwefelsäui'e verhüten. Man benutzt 

 zu diesem Zweck namenthch Phosphorpentoxyd. 



Darstellung von 1, 3, o-Benzoltrisulfosäure.^) 



Man löst 10.^ Benzol in einem Kolben unter Abkühlen durch langsames Schwenken 

 in 70 // Vitriolöl, gibt rasch 35 — 40 ,(7 Phosphorpentoxj'd hinzu, verrührt in einer Schale 

 bis zur völligen Lösung und erhitzt die zähflüssige Masse in starken zugeschraolzonen 

 Glasröhren 5—6 Stunden im Luftbade auf 280—290". Die Isolierung und Reinigung der 

 Trisulfosäure geschieht am besten über das schön kristallisierende Kaliumsalz. 



Darstellung von mesitvlen-disulfosaurem Kalium^); 



SO,K 



CH, 



• CH, 



CH, 



CH, 



.CH3 

 .SO3K 



CH. 



*) Farbenfabriken vormals F. Bayer & Co. in Elberfeld, ^'erfahren zur Darstellung 

 neuer Polyoxyanthrachinone, D. R. P. 165.860; vgl.: P. Friedländer, Fortschritte . . . . , 

 Bd. 8, S. 262 (1908). 



2) C. Scnhofer, Über Benzoltrisulfosäure. Liehigs Annal. d. Chem. u. Pharm. Bd. 174. 

 S. 244 (1874). 



^) L. Barth und J. Herzig, tiber Mesitylendisulfosäure. Wiener Monatshefte für 

 Chemie. Bd. 1. S. 808 (1880). 



