10(50 K. Fricdmaiiii iiiiil K. Koiupf. 



C'l S( )3 K 



NO ^ NO.. 



+ K ■ -d., K = " + K (1 



^^ V 



NO, NO.. 



I. ' II. 



Dal st ('11 mit,' von •J.4- Dini t ioImmi/oI- 1 -siilfosäure.' ) 



2 Teile 2.4-Dinitro-l-fhU»rl)Ciizol wenlcii in einem mit IJühiwerk uuii HückfliiU- 

 kUhlung versehenen Apparat (v<rl. z. B. Fig. 62. S. 3ö) mit zirka 4 Teilen Alkohol üher- 

 iTOSsen unil durch Krwiirnion im Wasserhado L'ohist. Zu dor heißen Liisunir wird all- 

 mählich eine Losung vtm 2 3 Teilen neutralem schwofligsaurcni Kali in der lV.jfacheu 

 Menge Wasser unter kräftigem Rahren zugefügt. Das Erhitzen der sich sofort gelli 

 färhendon Lüsung wird fortt'esetzt, his eine lierausL'onomniene I'rohe auf Zusatz von 

 heißem Wasser kein oder fast kein Ol mehr abscheidet. Der Alkohol wird dann ah- 

 dcstilliert. Die Masse erstarrt beim Erkalten zu einem gelben Kristallbrei, der abgepreßt, 

 getrocknet, einmal mit Alk(diol extrahiert und aus Wasser umkristallisiert wird. Man 

 erhält so das Kalisalz + 1 aq. in Form gelber Blättchen. 



Während in diesem Falle das Halop:enatoiTi durch die Nitro^-rnii|)en 

 so bewe^dich ^'emacdit war-), dal» es ^M'iicn die Sulto^nui)!)«' ausyetaii.sciit 

 werden konnte, },'elintrt es heim Arbeiten in j,'e schlösse nen (iefälicn 

 und bei erhöhter Temperatur, auch nichtnitrierte aromatische Ilalo<:('n- 

 verliindunuen, so/.. 15. Chlorbenzaldehvd. dci' .S7recÄ-er.<cli(ii llcaktioii /ii 

 unterwerfen. Die sonst schwer zu^'äu^dirhe lienzaldehyd-o-sultosäuic lidU 

 sich auf die.sem Wege erhalten. 



D a r s t e 11 u n 1,' von 1 '> e ii / a 1 d e h y d - o - s u 1 f o s ä u r e ^ ) : 

 ^^(llo ^^riio 



^yci '\/'SOsH 



b l 4U* „ige NatriumbisulfitlosuMg werden mit 1.') / Wasser verdünnt, mit Natron- 

 lauge genau neutralisiert luid mit 2 A-y o-Ciilorbenzaldchyd in einem Autoklaven wiihrend 

 8 Stunden auf 190— 200" (Temperatur des Ölbades) erliitzt. Der Druck im Innern braucht 

 8 Atmosphären nicht zu überschreiten. Nach ("tffnen des .\iitoklaven worden der Lcisung 

 1*3 Av/ Schwefelsäure zugefügt. Die Losung wird durch Kdchoii von übersdiüssiger 

 schwefliger Säure und von Spuren unveränderten Chloraldehyds befreit , mit Soda 

 neutralisiert und zum Trocknen eingedampft. Durdi Auskochen mit Sprit läßt sich dem 



') E. Krdnmitn und II. J-Jn/maiiii , \ Crfaliren zur Darstellung der 2.4-riicnylen- 

 diamin-1-sulfosäure, D. R. P. 65.240: /'. l'rircHiini/rr, Fortschritte der Teerfarbenfabri- 

 kation. Bd. 3, S. 41 (Berlin 1896). — Siehe auch: JI. Krdtminti, Verfahren zur Darstellung 

 von m-.\midiibenzaldehyd-p-sulfosäure aus m-N'itro-p-chlorbenzaldehyd. D. R. V. 61.843; 

 /'. Friiilliindrr, Fortschritte der Teerfarbenfabrikation. IM. 3, S. (').j (Berlin 1896). 



») Vgl. : Willfierodt, Mitteilungen. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 9, S. 977 (1876). 



') Job. Rud. Goiev & Co. in Basel, Verfahren ziu- Darstellung der Benzaldehyd- 

 o-sulfosiiure. D. R. 1'. 88.9.52; /'. Friedländcr , Fortschritte der Teerfarbenfabrikation. 

 Bd. 4, S. 133 (Berlin 1899). 



