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SO, II 



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Naphtinnsäuro 



(1 .4-N:iplityl:iniin- 



sulfosaure) 



S(),H 



a-niazonaphtal in- 

 su Ifosäure 



(•,oH,.8()3n 





Atliylxanthorron-a-naplitalin- 

 sulfosauro 



S(KH 



('„.11 -St »,11 

 3t .^apIlt;lllnslllluu^all^l-llisulfid. 



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SO, H 



1.4-Naphtalin-(lis>ilfonsaiiro. 



Darstellung' von 1 . 4-Naphtaliii-ilisulfosiiiiro.' ) 



Kine Lösung von a-Diazouaphtalinsulfonsäure (aus Naphtionsäure und Natriuni- 

 nitrit) in woni«.' 'VVasser wird mit einer konzentrierten Losung von xanthogensaurem 

 Kalium vnrmischt. Es findet in der Kälte langsam, schneller beim Erwärmen unter 

 Stickstoffeutwicklung eine Umsetzuni: statt, und l)eini Erkalten srlicidct sich das 

 xanthogen-a-naphtalinsulfonsaure Kalium in Eorm kleiner, liräunlicher Blättehen aus, 

 die nach mehrfachem rmkristallisieren aus heitiem \Vasser fast farblos erhalten werden. 

 Zur UmwandlimL'in das Disulfid wird dieses Kaliumsalz mit einer verdünnten alkohidischen 

 Lösung von .\tzkali jrekocht. Nach dem ^■erdunsten des Alk(diols fällt auf Zusatz von Essig- 

 säure das l)isMlfid als weingelber Niederschlag aus, der aus Wasser umkristallisiert wird. 



r>0 Teile dieses Disulfids werden unter Zusatz von Soda i>is zur stark alkalischen 

 Reaktion in etwa »»(XJ Teilen \\ asser gelost; zu der kalten Lösung läilt man eine .\uf- 

 lösung von 5U Teilen Kaliumpermanganat in lOOU Teilen Wasser unter rmrühren zu- 

 fließen, bis die Rotfärbung längere Zeit C/« — Vi ^^'1) bestehen bleibt. I)ann wird 

 aufgekocht, filtriert und das Eiltrat nach dem Neutralisieren mit Salzsäure und Einengen 

 mit der nötigen Menge l hlorbarvumlösung versetzt. Man erhält einen sandigen Nieder- 

 sclilat' des Harvt.salzes der neuen Säure. Durch Kochen mit Sodalösuug wird das erhaltene 

 Salz in das Natronsalz nberfeffilirt, das in schonen, ziemlich schwer löslichen IHättchen 

 kristallisiert. — Statt das Raryumsalz darzustellen, kann man aiicii die nach der Oxydation 

 und Eiltration erhaltene eingeengte Lösung direkt aussalzen. 



Anhang I. 



Darstellung aliphatischer Sulfosäuren. 



hio \vi(liti.t:stf'n Siilfodcrivatc der Fcttrcilic Alk.vlsulfosäurcn. t >\>- 

 .sulfosiiiircn, SultotVttsiinrcn — haben inohrcrc Darstdliiiiüsnicthodcn mit- 

 einander ^eniein.sam. Man ticwinnt sie lianptsiichlich nach folgenden Ver- 

 fahren (zinnei.st indirekte Sulfonienini:): 



') R. Leuckarf, loc. cit. S. 218 und: Farbenfabriken vorm. Eriedr. Bayer & Co. in 

 Elberfeld. Verfahren zur Darstellung von Naphtalinpolysulfosäuren, D. R. P. 70.2%; 

 P. FririlUhiflrr, Eortschritte der Teerfarbenfabrikation. Bd. .*{, S. 420 (Berlin 1896;. 



