lost) E. Frioilnian II iiinl II. Koinpf. 



Miidciulcii Mittfls. Maiicliiiuil wirkt der LTolic riuTscliul» dei' Salpetorsäiiro 

 seihst als solches: viel liiiiit'iLM'i" wir»! Scliwet'elsii ii re als wasscrontzielieiides 

 Mittel /iiiresetzt.') 



M.iii löst ;r^'^v(■illIdi(•ll die Substanz in der 4 K »fachen Meniic k<iii/en- 

 trierter oder iniinohvdiatischer i\'j\. S. 1044 1 Schwot'elsänre nnd uilit nnter 

 >z\\\rv Kiihhinj.Mliei i-a. .")") ein (leniis(di von «'ineni 'l'oil konzentrierter Salpetof- 

 silure (berechnete Mentre) inid .". 4 Teilen konzentrierter Schwetolsiinre lan^^- 

 sain nnter rniriihren hinzu. Tritt beider tiefen Temperatur keine Iteaktion 

 ein. so läi'.t man dasdemisch ein wen ii; wärmer wei'den. Nach eingetretener 

 Nitriernntr lallt sich der Nitrokörper hiinfiir durch Ausi,'ierien der Masse 

 auf Kis abscheiden. Handelt es sich um besonders schwer nitriorbaro Körper 

 oder sollen l'ojynitroverbindunireii lu'rirostcllt werden, so .setzt man auch 

 wohl rauchende Schwefelsaure hinzu. 



NN ie man mit Nifriersiiure arbeitet, .sehen wii- an fol{.,''enden neispielen. 



Salpetersäure und Schwefelsäure. 



l>ai"stelliin;L; von Ni t robenzol.'-j 



/.n l.'»!)// klinzL'iitiii'rtcr Scliwofclsäiire, die sidi in einem Kollicn von etwa '/, / 

 Inhalt liefindot, i:ießt man allmülilich nnter Umschiittehi 100 r/ konzentrierte Salpeter- 

 säure (spc/. (ipw. =- \-i\. Naclulem man die warme .MiscliiinL' «Inrrli Eintaut-licn des 

 Kolhens in kaltes Wasser auf Zimmertemperatur al»ir<'kiililt hat. liiy^t man zu ihr unter 

 häufigem I'nischütteln allmälilich .^0// Henzol. Sollte hierhei die Temperatur ülier 50 his 

 60" steigen, so taucht man vor dem weiteren Eintragen des Benzols das (iefäß auf kurze 

 Zeit in Wasser ein. Man vorsieht den Koli)on dann mit einem Steigrohr und erliitzt 

 ihn wälirend einer Stunde unter öfterem Lniseiiütteln in einem Wasserliade auf etwa 

 G0° (Thermometer im Wasser). Nach dem Aldcühlen trennt man die untere Schicht, 

 welcli!" aus Scliwefelsäure und Salpetersäure besteht, im Scheitletriciiter von der oberen, 

 die das Nitrobenzol cntiiält. Letztere schüttelt man im Scheidetrichter nochmals mit 

 Wasser durch, wcdiei das Nitrobenzol jetzt die untere Schicht bildet. Nach dem Waschen 

 läßt man das Nitrobenzol in einen trockenen Kolben ab und erwärmt es auf dem Wasser- 

 bade so lange mit Clilorcalcium. bis die anfanirs milchiire Flüssigkeit klar geworden ist. 

 Man reinigt das Nitrobenzol schließlich durch Destillation ans einem Fraktionierk(diien mit 

 vorgeleirtem Verlängerungsrohr (Luftkühler), wobei man nicht ganz zur Trockne destilliert. 



Kin Beispiel für die .\nwrnduni: laucliendcr Schwofelsäure ist die 



Darstellung' von I'ikrvlchlorid ( 1 . •_>. 4 . il-Chlor-trinitro-benzol) (11) aus 1.2.4- 



Chlor-dinitro-benzoP') (]): 



') I)er bereits erwähnte Zusatz von Eisessig oder viui Acctanhydiid wirkt eben- 

 falls wasserbindend. — Siehe auch: W. MarkotniikojT: Tber die Einwirkung der Nitro- 

 schwefelsänre auf gesättigte Kohlenwasserstoffe. lier. d. I)eutsch. ehem. (!es. IM. 35. S.1584, 

 Fußnote 3 (H«J2). 



) L. (iattrrniann, Die Praxis des organischen < hemikers. \). Aufl. 1909, S. 18.3. 

 Leipzi«;. Veit & ('o. — Vgl.: E. Mit srlu Hielt, l ber das Henzid nnd die Säuren der ()1- 

 und Talcarten. LjV/./iV/.v Annal. d. Chem. u. Pharm. IM. 9, S. 47 (1834). — Derselbe, 

 rber die Zusammensetzung des Nitrol)enzids und Sulfobenzids. Ebenda. Bd. V?., S. 305 

 (1834).— Lofhnr ile;/n; Über Nitrierung. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 22, S. 18(1889). 



') 1 Chlor-2.4-dinitrobenzol wird erhalten, wenn man Chlorbeuzol in die Lösung 

 von 2Mol.-(jrew. Kaliumnitrat in Vitriobd einträgt: A. Einhorn und C Ere;/, Zur Kennt- 

 nis des Eugenols und Isoeugenols. Ber. d. l)eutsch. ehem. (ies. Bd. 27, S. 2457 (1894). 



