Allgeniciiie chcmisclic Methoden. 



108' 



C'l 



/■ 



NO, 



Cl 



NO. 

 I. 



NO, 

 II. 



Darstellung von l'ikrylclilorid.i) 



100 Teile (hlor-diiiitro-ltenzol werden in 200 Teile rauchender Schwefelsäure von 

 40" t) Anhydriduehalt gel<ist und mit einem Gemisch von 400 Teilen Scbwefelsäure-mono- 

 bydiat und 300 Teilen starker Salpetersäure allmählich auf 140—150* erhitzt. Nach 

 dem Erkalten scheidet sich das l'hlor-trinitro-benzol in Kristallen ab. Diese werden durch 

 Waschen mit Wasser und Umkristallisieren aus Alkohol oder Benzol gereinigt. Schmelz- 

 punkt: 8V. 



Salpeter und Schwefelsäure. 



Aus verschiedenen Gründen kann es angebracht sein, die Salpeter- 

 säure chemisch gebunden in Form von festem, wasserfreiem Kalium- odei- 

 Natriumsalpeter anzuwenden. 



Die erforderliche Menge Salpetersäure läiJt sich auf diese Weise leicht 

 dosieren, fernei- sind Verunreinigungen, z. B. salpetrige Säure, wie sie die 

 käufliche Salpetersäure immer enthält, hierbei ausgeschlossen. Wenn man 

 wasserfreie Schwefelsäure anwendet und den Salpeter gut trocknet, gelangt 

 überhaupt kein Wasser in das Reaktionsgemisch. 



Darstellung von Nitro-isatin 2): 



CbH.c 



^COx 



C.OH 



/C(K 



> NO^.CeH^Q^C.OH 



1 Teil Isatin (nicbt zu große Mengen) wird in 10 Teilen konzentrierter Schwefel- 

 säure gelöst, die Lösung in einer Kältemiscbung abgekühlt und langsam niii der be- 

 rechneten Menge feiuzerriebenen Salpeters versetzt. Nach einigem Stehen wird die 

 Flüssigkeit auf Eis gegossen, wobei sich das Nitro-isatin in gelben, kristallinischen 

 Körnern abscheidet. Zur Reinigung wird aus Alkohol umkristallisiert. Schmelzpunkt: 

 226—230". 



Oxindol kann nach derselben Methode nitriert werden 3): 



CH.,\^,() 



^'6^*\NH 



Oxindol 

 i Lactam der o-Amino-phenyl-essigsäure) 



NO., . Ce H3<™^>C0. 



Nitro-o.Kindol. 



') Chemische Fabrik Griesheim in Griesheim a. M. , Verfahren zur Darstellung 

 von 1.2.4.6-Chlortrinitrobenzol. D. R. P. 78.309; \g\.: ]'. Friedländer, Fortschritte der 

 Teerfarbenfabrikation. Bd. 4, S. 35 (1899). 



'-) A(/olt Baei/er, Untersuchungen über die Gruppe des Indigblaus. Ber. d. Deutsch. 

 ehem. Ges. Bd. 12, S. 1312 (1879). 



3) A. Baei/er, 1. c. S. 1313. 



